IEEE: 用于超高密度三维集成的小直径、高深宽比纳米孪晶铜填充硅通孔的自底向上电沉积工艺

论文信息：

Yuchen Bao, Shuhang Lyu, Tiwei Wei, Bottom-Up Electrodeposition of Small Diameter, High Aspect Ratio NanotwinnedCopper-Filled Through-Silicon Vias for Ultra High-Density 3D Integration, 2025 IEEE Electronic Components and Technology Conference (ECTC), pp. 1–5

论文链接：

https://ieeexplore.ieee.org/document/11038322

Part.1

研究背景

随着微电子领域中晶体管尺寸缩放变得越来越具有挑战性，三维异质集成技术获得了广泛关注。硅通孔TSV是硅芯片中实现3D集成的电互连结构。通过在减薄的硅芯片中提供短距离垂直连接，其在实现3D IC的高密度互连和高带宽通信中发挥着至关重要的作用。

在采用铜TSV技术时，一个主要障碍是热退火过程中由于热膨胀系数不匹配出现的铜凸起问题。另外，退火过程中铜晶粒会长大，根据霍尔-佩奇关系，这会导致铜TSV的硬度相比退火前状态下降。解决这一问题的一个潜在方案是使用纳米孪晶铜（nt-Cu）。纳米孪晶铜具有高密度的共格孪晶界（CTBs），这些孪晶界充当位错运动的屏障，显著提高了材料的强度。

论文开发了一种高深宽比（~4:1）、小直径（20 μm）nt-Cu TSV的工艺流程。研究了标准TSV添加剂对TSV内nt-Cu形成的影响，并考察了退火前后（400°C下保温1小时）TSV的微结构。这项研究不仅解决了缩小nt-Cu TSV尺寸的挑战，还揭示了纳米孪晶微结构在热退火过程中的演变机理。

Part.2

研究内容

论文使用的TSV直径为20 μm，深度为70 μm，深宽比约为4:1。并开发了nt-Cu TSV的制备工艺。该工艺流程如图1所示，包括刻蚀、薄膜沉积、电镀和化学机械抛光（CMP）。

图 1nt-Cu TSV 的工艺流程

图2显示了在不同电流密度下电镀的TSV的抛光横截面。结果表明，在低电流密度下，铜沉积不均匀，导致中部形成狭窄孔洞。在高电流密度下，电流分布不均匀导致TSV开口处的沉积速率增加，这限制了物质向底部边缘和角落的传输。结果，在TSV底部附近形成了“夹断”孔洞。

图 2在不同电流密度下电镀的 20 µm nt-Cu TSV
(a) 0.3 ASD(b) 0.4 ASD(c) 1 ASD(d) 2 ASD

图3(a)展示了使用标准TSV电解液电镀的铜TSV。图3(b)展示了使用nt-Cu电解液并保持与图3(a)相同TSV添加剂浓度电镀的nt-Cu TSV。图3(c)展示了仅使用nt-Cu电解液电镀的nt-Cu填充TSV。

标准TSV添加剂会导致晶粒尺寸分布不均匀。如图3(a)所示，纳米晶铜（nc-Cu）晶粒集中在侧壁和底部附近，而中心区域则包含较大且取向随机的晶粒。而nt-Cu添加剂则能促进TSV内部形成更均匀的晶粒尺寸并产生高密度的孪晶界。当TSV添加剂与nt-Cu添加剂共同使用时，它们之间的相互作用会降低孪晶界密度，并导致侧壁附近的纳米晶铜层变薄，如图3(b)所示。

图 3不同条件下电镀的 TSV 的 FIB 图像
(a) 含 TSV 添加剂的普通铜 TSV
(b) 含 TSV 添加剂的 nt-Cu TSV
(c) 不含 TSV 添加剂的 nt-Cu TSV

图4(a)和(b)分别展示了退火前后nt-Cu TSV的聚焦离子束（FIB）图像。退火前，在TSV侧壁和底部附近观察到细小的铜晶粒，而中部则分布着若干具有高密度孪晶界的柱状晶粒。在退火过程中，铜晶粒经历三个演变阶段：回复、再结晶和晶粒长大。因此，晶粒尺寸显著增大。且TSV中部形成了更多具有高密度孪晶界的柱状晶粒。

图 4nt-Cu TSV 的 FIB 图像

(a) 退火前 (b) 退火后

图5(a)和(b)分别展示了退火前后nt-Cu TSV的电子背散射衍射（EBSD）图像。由于保形电镀工艺，柱状nt-Cu晶粒总体呈现从TSV底部向顶部生长的趋势。另外，EBSD图像显示了晶粒尺寸的明显增长，这与图6所示的铜晶粒尺寸直方图相一致。在退火过程中，面积加权平均晶粒尺寸从2.23 µm增长至5.82 µm，增长约2.6倍。

图5 nt-Cu TSV 的 EBSD 图像
(a) 退火前(b) 退火后

图6 nt-Cu TSV 的晶粒尺寸分布
(a) 退火前(b) 退火后

图7(a)和(b)分别展示了退火前后nt-Cu TSV的晶界分布。在图中，黑线表示大角度晶界（HAGBs，取向差 >10°，不包括Σ3），绿线表示小角度晶界（LAGBs，取向差 ≤10°），红线表示Σ3晶界（Σ3GBs）。在退火过程中，Σ3晶界密度从35.8%上升到59.8%。Σ3晶界密度增加67%的主要原因是，铜晶粒在退火过程中发生了再结晶和晶粒长大，从而形成了更清晰、更明显的孪晶界。

图7 nt-Cu TSV 的晶界分布
(a) 退火前(b) 退火后

Part.3

研究总结

论文成功演示了具有小直径（20 μm）和高深宽比（~4:1）的nt-Cu TSV的制备工艺流程。研究了不同电流密度、电解液及添加剂在电镀过程中的影响。此外，还研究了nt-Cu微结构的热稳定性。主要结论如下：

1. 开发了无空洞nt-Cu TSV的工艺流程。对于直径为20 μm、深宽比约为4:1的TSV，最优电流密度为0.4 ASD。

2. 标准TSV添加剂与nt-Cu电镀添加剂存在冲突，导致孪晶界密度降低。

3. nt-Cu TSV在400°C退火条件下表现出良好的热稳定性，退火过程中晶粒发生再结晶和长大，使得晶粒尺寸增长约2.6倍，Σ3晶界（Σ3GB）密度增加67%。

4. 退火后，柱状nt-Cu晶粒主要分布在TSV的中部和上部，且其晶粒尺寸大于侧壁附近的晶粒。总体而言，柱状晶从TSV底部向上生长。

Bottom-Up_Electrodeposition_of_Small_Diameter_High_Aspect_Ratio_Nanotwinned-Copper-Filled_Through-Silicon_Vias_for_Ultra_High-Density_3D_Integration.pdf

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