欧世盛柱塞泵应用案例：一种庚醛基DHP促进剂的合成工艺

2022年发表于《河南化工》的论文《一种庚醛基DHP促进剂的合成工艺》，对庚醛基DHP促进剂的合成进行了探索和改进。研究中选用欧世盛DP-S10双柱塞高压恒流输液泵，为实验中物料的输送提供稳定动力，为工艺优化提供硬件支撑。

DP系列双柱塞高压恒流输液泵

采用自主研发的冷压柱塞杆装配工艺，达到同轴度小于0.01mm水平，保障输液泵长期稳定工作。 多相凸轮技术使泵体更小，供液波动更小，提高了供液稳定性。多功能软件控制器可提供恒压模式和梯度模式供料。根据输送样品特点、进料量不同，提供316L、哈氏合金、PTFE等不同材料、不同流量范围近30种选择。

01 材料多样：

316L、C276、PTFE等多种泵材料可选，满足输送不同原料需要

02 流量可选:

0.001-1000 mL/min 流量范围可选，满足所需最佳流量区间

03 接口丰富:

开放式控制平台，提供 RS485、RS232 等多种通信接口

04 模式切换:

恒流模式或恒压模式可任意切换

研究亮点及意义

系统研究了庚醛基DHP的合成工艺，明确了原料配比、催化剂种类、苯胺滴加温度及时间、反应温度、保温时间等因素对产物的影响机制，为醛胺类橡胶硫化促进剂的分子设计和工艺优化提供了实验数据和理论参考。

此前庚醛基DHP的生产技术和产品均由国外企业掌控，国内依赖进口且价格昂贵、供货周期长，本工艺的开发突破了该产品的国内合成技术瓶颈，为实现其国产化自主供应奠定了技术基础。

导图

实验方法

>>>>仪器与试剂

仪器：采用安捷伦气相色谱仪、电子天平、集热式恒温加热磁力搅拌器、DP-S10柱塞泵、旋片式真空泵等仪器设备，满足反应控制和产品检测需求。

试剂：以纯度≥98.0% 的庚醛、≥99.5% 的苯胺为核心原料；甲酸、乙酸、丙酸、氯化锌、氯化铁为催化剂候选试剂。

>>>>反应原理

庚醛自缩合生成二烯醛，再与苯胺缩合反应得到对应的席夫碱，生成的二烯基席夫碱在酸的催化下分子内聚合得到庚醛基DHP。整个反应为多步缩合 - 聚合的串联反应。

>>>>实验设计

采用缩合-后处理精制的工艺路线，在四口烧瓶中投入庚醛和催化剂并开启搅拌，缓慢滴加苯胺进行反应；滴加完成后保温反应得到粗品。粗品经水洗分层分离出有机相，，再将有机相减压蒸馏回收庚醛，得到庚醛基DHP。

采用单因素实验，依次考察苯胺滴加时间、滴加温度、保温时间、催化剂种类、庚醛与苯胺物质的量比这 5 个关键因素对反应产物主成分含量和外观的影响，逐一确定各因素的最优水平，最终整合得到全工艺最优条件。

实验结果

粗品制备最优参数：苯胺最佳滴加时间 6h、滴加及保温最佳温度 30~35℃、最佳保温时间 4h；最优催化剂为氯化锌（路易斯酸催化效果优于有机酸）；庚醛与苯胺物质的量最佳配比 4.5∶1，此时主成分含量和反应选择性均达最高。

粗品精制效果：粗品水洗至 pH 近中性后，在 120~125℃下减压蒸馏回收庚醛，精制后产品主成分含量≥74%，得到气味小、纯度高的产品庚醛基DHP。由于过量庚醛可通过减压蒸馏有效回收并重复使用，无明显副产物累积，工艺经济性良好。

硫化曲线对比：本工艺产品与国外与国外同品硫化性能基本一致，且因主成分含量更高，硫化速率略快。且由于主含量的提高，其用量可相应减少，从而进一步降低生产成本。

研究结论

确定庚醛基DHP促进剂合成的最优工艺条件：ｎ（庚醛）∶ｎ（苯胺）＝4.5∶1，最佳催化剂氯化锌，苯胺最佳滴加时间６ｈ，最佳反应及保温温度30～35℃ ，最佳保温时间4ｈ。

本工艺开发出乳胶丝专用醛胺类促进剂庚醛基DHP的合成技术，其产品外观好、气味小，含量≥74%，填补了国内该产品的合成技术空白。回收庚醛通过蒸馏后可重复使用，具备较高的经济和社会效益。

主要图表

图 １ 庚醛基 ＤＨＰ 的合成路线

表 １ 苯胺滴加时间对反应的影响

表 ２ 苯胺滴加温度对反应的影响

表 ３ 保温时间对反应的影响

表 ４ 不同催化剂对反应的影响

表 ５ 不同物质的量比对反应的影响

图 ２ 硫化曲线对比图

参考文献

杨瑞朝，王茜愉，常帅军，从志召，侯万喜，张旭旭，付顺国，等. 一种庚醛基ＤＨＰ促进剂的合成工艺［J］. 河南化工，2022，39（3）：32-35.