微源实验室糖残留分析检测方法研究

糖是多羟基醛、酮、醇及它们的衍生物。按其所含糖元的数目可分为单糖、寡糖、多糖和糖蛋白、糖肽等糖缀合物。可作为药用辅料、原料药以及含糖类制剂成分，同时也可以通过糖解作用为细胞提供能量，是发酵生产过程中的工艺添加物。但在上述几种情况中，如对糖类物质存在纯度、残留等情况，则会成为后续质量控制的重要变量。

由于糖类一般为亲水性强的电中性物质，不能直接进行毛细管区带电泳分析，同时既无UV吸收，又无荧光发光基团，检测上存在困难。所以实验室通常需要运用多种分析手段对糖类杂质进行研究，例如通过的衍生化使糖链带上紫外或荧光基团，满足高灵敏度光学检测的同时提高离子化效率等。

微源检测实验室对某低剂量生物制剂，开发了以乳糖为内标，测定其葡萄糖、蔗糖和果糖含量分析方法。方法选择CAD检测器，以0.2%三乙胺-乙腈为流动相，选择Amide酰胺基柱等度分析，柱温30℃，流速1mL/min，雾化温度50℃。将糖标准使用液标准依次上机测定，记录色谱峰面积或峰高，以峰面积或峰高为纵坐标，以标准液浓度为横坐标绘制标准曲线。

系统适用性图谱

而对于大剂量生物制剂而言，其残留限度较低，需开发灵敏度更高的分析方法。开发以PMP柱前衍生单糖，HPLC或LCMS测定衍生物间接反映单糖残留的分析方法。选择LCMS对葡萄糖衍生物进行分析，[M+H]+m/z=511.00为采集离子，方法灵敏度在0.5ng/mL，在0.5ng/mL~20ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9991），该方法准确性高，检测快速。

LCMS测定葡萄糖衍生产物TIC及其EIC图谱

从研发、申报到商业化，定期评估糖相关杂质变化，有助于提前识别长期储存或工艺调整后可能出现的新风险，保证产品整个生命周期内的安全、有效和可控。微源检测采用液相LC、液质联用技术LC-MS等检测技术对药物活性物质中的外源糖类含量进行分析的检测，遵循药典建立的定量检测方法进行验证，确保方法准确可靠，方法检出限可达到10ppm。

实验室专注药物杂质研究，仪器设备齐全，覆盖全面，质管完善，充分发挥全面的技术平台优势，确保研究工作的系统性、规范性和可追溯性，具有良好的行业口碑。为客户提供符合全球药政法规生物药工艺杂质研究、蛋白质残留研究、药物杂质分离鉴定、元素杂质研究等多项药物质量研究技术服务。如您有相关检测需求，欢迎咨询！