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产品名称:DSPE-SS-PEG的制备过程
制备过程
1. DSPE-PEG前体制备
反应类型:酯化或酰胺化反应。
原料:DSPE与PEG(分子量可选1k-20k Da,如PEG2000)。
条件:
催化剂:EDC/NHS(活化羧基)或DCC/DMAP(酯化)。
溶剂:DMF、氯仿或二氯甲烷。
温度:20-40℃,反应时间数小时至过夜。
产物:DSPE-PEG(如DSPE-PEG2000),通过透析或柱层析纯化,纯度>95%。
2. 双硫键(SS)引入
方法一:直接合成含SS的PEG衍生物
使用含双硫键的PEG(如PEG-SS-COOH)与DSPE反应。
条件:类似DSPE-PEG合成,需控制pH(6.5-8.0)以避免SS断裂。
方法二:后修饰法
先合成DSPE-PEG,再通过硫醇-二硫键交换反应引入SS。
示例:DSPE-PEG-SH与二硫二吡啶反应生成DSPE-PEG-SS-Py,再水解去除吡啶基团。
3. 终产物纯化与表征
纯化:
透析(截留分子量2000-5000 Da)去除未反应小分子。
高效液相色谱(HPLC)或凝胶渗透色谱(GPC)分离目标产物。
表征:
结构验证:¹H NMR(确认DSPE、PEG、SS峰位)、质谱(分子量分析)。
功能测试:
还原响应性:加入GSH(10 mM),检测SS断裂及药物释放速率。
粒径与Zeta电位:动态光散射(DLS)测定载体稳定性。
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