中测生态环境有限公司河北分部
检测能力:主要承接环境类检测、各类水质检测、土壤检测、饮用水质量检测、各类污泥检测、固废检测等。
咨询电话:18801332430
公司概况:合作实验室具备环境监测业务共 1503 项,拥有专业检测设备一百多台 。业务涵盖廊坊、唐山、石家庄、承德、秦皇岛、张家口、邢台、邯郸、京津等地区。
水样中的含磷化合物种类繁多,包括有机磷(如农药中的有机磷成分、生物体内的磷脂等)和无机磷(如磷酸根、磷酸氢根等)。在强氧化性条件下,有机磷的碳 - 磷键被断裂,无机磷的低价态被氧化,最终全部转化为磷酸盐(PO₄³⁻),为后续的总磷测定创造了统一的检测基础。
操作条件
消解温度:一般严格控制在120 - 124℃。这一温度区间是经过大量实验优化确定的,在此温度下,过硫酸钾能够按照预期速率分解,持续产生足量的硫酸根自由基,满足氧化反应对氧化剂的需求。温度过低时,过硫酸钾分解缓慢,自由基生成不足,会导致消解不完全;而温度过高,不仅会加快过硫酸钾的无效分解,还可能引发水样中某些成分的挥发或分解,产生干扰物质,影响最终检测结果的准确性。
消解时间:通常设定为30 - 45 分钟。具体的消解时长需要根据水样的实际情况进行灵活调整,对于成分简单、含氮和含磷化合物浓度较低的清洁水样,30 分钟左右即可完成消解;而对于工业废水等成分复杂、污染物浓度高的水样,由于其中的难氧化物质较多,需要适当延长消解时间,有时可能需要 45 分钟甚至更长,以确保所有目标化合物都被充分氧化。
试剂选择:以过硫酸钾作为核心氧化剂,其纯度和质量对消解效果影响显著,通常选用分析纯及以上级别的过硫酸钾,以减少杂质带来的干扰。为营造碱性反应环境,通常加入适量的氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH),这两种强碱的选择可根据实验室的常规储备和水样特性确定。一般来说,氢氧化钠的溶解度较高,在一些情况下更便于调节溶液的碱性。
操作步骤
取样:使用经过严格校准的移液管或取样器,准确量取一定体积的水样,小心移入专用的消解管中。取样体积需根据后续检测方法的灵敏度和水样中目标物的大致浓度确定,通常为 5 - 25mL。取样过程中要避免水样溅出或受到污染,确保所取样品具有代表性。
加入试剂:按照比例向水样中加入适量的过硫酸钾和氢氧化钠(或氢氧化钾)。通常情况下,过硫酸钾的用量为 1 - 2g,氢氧化钠的用量为 0.5 - 1g,具体用量可根据水样体积和污染物含量进行微调。加入试剂时,应缓慢倒入,避免试剂溅落在消解管外壁,同时可轻轻晃动消解管,使试剂初步与水样混合。
加热消解:将装有水样和试剂的消解管妥善放置于加热设备中,常用的加热设备有恒温电热板、高压消解罐等。若使用高压消解罐,需确保密封良好,防止消解过程中溶液泄漏;若使用电热板,需注意消解管的摆放位置,保证受热均匀。严格控制加热温度在 120 - 124℃,并开始计时,加热消解 30 - 45 分钟。在消解过程中,每隔一段时间可轻轻摇动消解管一次,促进试剂与水样的充分接触和反应,提高消解效率。
总氮测定
在水样总氮含量的测定中,过硫酸钾消解法展现出卓越的性能。它能够将水样中存在的多种形态的氮化合物,包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮以及各种有机氮(如蛋白质、尿素、胺类等)全部氧化转化为硝酸盐。经过消解处理后的水样,可以采用离子色谱法(通过分离不同离子并检测其浓度)或紫外可见分光光度法(利用硝酸盐在特定波长下的吸光度进行定量)等方法进行总氮的准确测定。
例如,某环境监测站对某地表水样进行总氮测定时,得到如下结果:
未消解水样:通过分别测定,氨氮含量为 2.5mg/L,亚硝酸盐氮含量为 1.2mg/L,硝酸盐氮含量为 3.8mg/L,经计算各形态氮含量之和为 7.5mg/L。
过硫酸钾消解后水样:采用紫外可见分光光度法测定,总氮含量为 7.5mg/L,与未消解水样中各形态氮含量之和完全一致。这一结果有力地证明了过硫酸钾消解法的有效性和准确性,能够将水样中的含氮化合物彻底氧化,为总氮的测定提供可靠的样品处理效果。
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