硫催化闪蒸焦耳加热法：一分钟合成克级氮化硼纳米管与纳米片

导语

氮化硼（BN）凭借高导热性、化学惰性及电绝缘性，在热管理、复合材料增强、中子屏蔽等关键领域具有战略价值。然而，现有合成技术面临产量低、成本高、反应时间长且难以精准控制纳米结构形貌等瓶颈，严重制约了其在工业场景中的规模化应用。2025 年 7 月 1 日，莱斯大学 James M. Tour 院士、程熠博士团队联合科尔万大学赵玉峰教授在《ACS Nano》发文，报道了一种基于硫催化闪蒸焦耳加热（FJH）的维度调控技术，实现了 1 分钟内氮化硼纳米管（BNNTs）与纳米片（BNNSs）的可控合成，为氮化硼材料的高效制备提供了新思路。

研究亮点

• 采用碳毡作为加热元件构建 FJH 系统，在 30 秒内实现 1200°C 的恒温反应，温度波动小于 3%，成功解决碳掺杂问题，使产物纯度高达 96.9%。
• 通过优化反应参数（1200°C, 30 s），实现 BNNTs 选择性 60.7% 与产率 67.2% 的平衡，单批次 5 克的高通量制备验证了该方法的规模化潜力。
• 添加 5 wt% 硫使 BNNTs 选择性从 19.5% 提升至 60.7%，理论计算揭示硫修饰的 Fe(100) 表面加速了前驱体脱水过程，促进纳米管成核。
• 所得 BNNTs 在聚合物复合材料中展现出优异的增强效果，导热率提升 62%，弹性模量增长 14%，凸显了维度工程对材料性能的精准调控能力。

图文解析

要点一：合成装置优化与杂质控制

本研究采用碳毡作为加热元件构建闪蒸焦耳加热（FJH）系统，通过石墨电极施加稳定电流（30 A），在 30 秒内实现 1200°C 的恒温反应。核心创新在于利用碳毡替代传统碳黑添加剂，成功解决碳掺杂问题，使杂质峰消失，残碳量降至 3.1 wt%。同时，引入 NH₄Cl 抑制氮损失，显著提升 BN 纯度。

要点二：维度工程参数调控

通过优化反应参数（1200°C, 30 s），实现 BNNTs 选择性 60.7% 与产率 67.2% 的平衡。催化剂筛选表明，Fe(acac)₃因低温分解特性能快速形成高浓度金属纳米颗粒，使 BNNTs 选择性达 60.7%。当 Fe 催化剂含量从 0.3 wt% 增至 2.5 wt%，BNNTs 直径因金属核聚集效应从 ~20 nm 增至 ~50 nm，而选择性在 1.3 wt% 时达峰值。无催化剂时主要生成均匀 BNNSs，印证催化剂对维度调控的关键作用。

要点三：硫催化机制的理论解析

添加 5 wt% 硫使 BNNTs 选择性从 19.5% 提升至 60.7%。理论计算揭示，硫修饰的 Fe(100) 表面使 AB 脱氢的逐步脱附能降低，加速 HB-NH 单元释放，促进 B-N 物种向催化剂扩散。TEM 证实其遵循气 - 液 - 固（VLS）机制生长，硫通过促进 H₂解离及 BN 环网络融合，驱动纳米管成核。

要点四：材料性能与应用验证

结构表征显示，BNNTs 的（002）晶面间距大于 BNNSs，且二者均高于块体 h-BN，表明层间作用力减弱。BNNTs 因高比表面积在溶液中分散稳定性显著优于 BNNSs。复合材料测试证实，添加 1 wt% BNNTs 使乙烯基酯树脂（VER）导热率提升至 0.21 W·m⁻¹·⁻K¹（增幅 62%），纳米压痕测试进一步显示 BNNTs 增强 VER 的模量与硬度均高于 BNNSs，凸显维度工程对复合材料性能的定向提升作用。

总结与展望

本研究报道了一种硫催化策略，通过闪蒸焦耳加热（FJH）技术实现了对硼氮化物（BN维度）的精准调控，高效合成出一维硼氮纳米管（BNNTs）和二维纳米片（BNNSs）。该策略显著提升了 BNNTs 的选择性和产率，均超过 60%，并且创下了每分钟 1 克以上的生产速率纪录。

实验表明，合成的 BNNTs 在聚合物复合材料中显著增强了热导率和机械性能，较 BNNSs 更具优势，凸显了纳米材料维度控制对其性能优化的关键作用。这项研究不仅为 BN 纳米结构的定制化合成提供了高效、可扩展的新方法，也为其他纳米材料的维度工程提供了宝贵的借鉴。未来，随着对催化机制的深入理解及工艺优化，有望进一步提升合成效率和材料性能，拓展其在电子、能源等领域的应用潜力。

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