大阪大学 l 实现传统制造方法无法达到的机械性能, 通过金属增材制造实现晶体结构和宏观形状的叠加设计！

3D科学谷洞察

晶体织构是指多晶体材料中晶粒的取向在空间的分布状态。在具有晶体织构的材料中，晶粒的取向并非完全随机，而是呈现出一定的规律性和偏好性。在金属增材制造过程中，晶体织构的形成主要受热源特性 ,扫描策略,材料特性等因素的影响。大阪大学的研究实现了<111>//BD取向的单晶状织构，通过形状与晶体织构的叠加，开发了具有极大杨氏模量各向异性的产品。这种设计策略为增材制造领域带来了新的设计自由度，能够实现传统制造方法无法达到的机械性能。”

导读： 本研究展示了通过金属增材制造对晶体取向的控制，从而能够制定组件设计指南，将晶体材料中机械性能的固有各向异性（例如杨氏模量）纳入其中。研究首次通过激光粉末床熔融 （LPBF） 在具有立方晶体结构的合金中成功制造了面向 <111>//构建方向 （BD） 的单晶状结构，并在单一材料中完成了一系列具有 <001>、<011> 和 <111>//BD 取向的三种类单晶微观结构。<001> 和 <111> 方向分别表现出最低和最高的杨氏模量，表明对产品机械性能各向异性的广泛控制。为了实现<111>//BD取向的单晶状织构，考虑了易生长方向和晶体对称性，开发了一种以120°角度间隔进行“单”向激光扫描的新型三层循环策略。据研究发现，之前没有研究报道过这种独特的策略。通过将实现的 <111> 取向和基于形状的各向异性叠加，通过 LPBF 单一工艺获得了具有高杨氏模量各向异性的产品，而这些产品不能仅用形状和纹理来表示。这一成就有望实现新的组件设计指南，该指南将每个内部位置的纹理（机械特性）设计（可通过扫描策略修改）与计算机辅助设计中常用的传统形状优化技术集成在一起。这种方法通过优化的设计策略实现定制的机械性能。

增材制造 （AM）正越来越多地应用于航空航天、机动车辆、医学、军事、电子和建筑 [1] 等广泛行业，主要作为一种能够创建具有复杂三维 （3D） 形状和高自由度的产品的技术。特别是粉末床熔融 （PBF） 是一种具有代表性的增材制造工艺，由于原料粉末细腻且热源高度集中，因此能够生产形状精度高的复杂形状产品。

在 PBF 中，通过将聚焦光束产生的微小熔池作为一个单元堆叠来制造产品，最近可以通过调整熔池形状来实现产品内部的特定晶体纹理。众所周知，晶体织构的形成和进一步控制对于改善产品的机械功能非常有效。例如，在高温下使用的涡轮叶片中，镍基合金的单结晶显著抑制了高温下晶界滑动引起的蠕变变形，并提高了高温强度 。在另一个例子中，用于骨植入物的具有体心立方 （BCC） 结构的亚稳态 β-Ti 合金的单晶化沿 <001 产生低杨氏模量>，单晶 β-Ti 植入物有望成为下一代医疗器械 ，抑制因应变屏蔽引起的骨降解。特别是，晶体织构的形成可以通过赋予固有机械性能各向异性来选择性地增强金属部件在各向异性载荷环境中的机械功能。通过将内部纹理控制叠加在形状设计上（这是增材制造的原始强度），可以创建一种比传统设计更灵活、更通用和更有效的新设计，传统设计在给定应力分布下具有更轻的重量和更高的比强度。

在这项研究中，该研究团队试图将形状和晶体织构相结合来实现灵活的机械功能，特别是杨氏模量从各向同性到高度各向异性的变化，并假设形状和纹理的叠加将能够表达一个大的各向异性，而这两者都无法单独实现。

2017 年，该研究团队曾报道了使用激光 PBF （LPBF） 成功形成单晶状结构，并且扫描策略 （SS） 是指层间激光扫描方向的组合会改变方向 。正如后面详细描述的，我们获得了两种类型的单晶状纹理，其中 <001> 或 <011> 优先定向于构建方向 （BD），它们是使用一般 SS 控制的。众所周知，<111>取向在许多表现出立方晶体结构的合金中表现出最高的杨氏模量。此外，具有立方晶体结构的材料具有最低的施密德因子，因此在沿 <111> 方向加载时具有最大的屈服强度。因此，<111> 取向的实现有望显着扩大对机械性能各向异性的控制范围。然而，具有 <111>//BD 取向的单晶状织构控制尚未实现。在这项研究中，研究阐明了以前已经实现的 <001>//BD- 和 <011>//BD 导向的单晶状织构的形成机制。基于这些发现，研究团队提出并演示了一种可以实现 <111>//BD 单晶状织构的新型 SS。此外，他们的目标是通过充分利用具有最高杨氏模量的 <111> 取向，开发表现大杨氏模量各向异性的产品，这只能通过形状和纹理的叠加来实现。研究使用了具有 BCC 结构的 Ti-15Mo-5Zr-3Al 合金，该合金表现出较大的杨氏模量各向异性，具有较高的杨氏模量 （E），顺序为 E111 > E011 = E211 > E001

该研究由大阪大学，富山大学，东京大学等日本大学学者进行了深入研究，相关研究成果以“Superimpositional design of crystallographic textures and macroscopic shapes via metal additive manufacturing—Game-change in component desig”发表在Acta Materialia

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645425000023#fig0011

图 1.晶体方向依赖性旋转对称性与扫描策略之间的关系。（a-c） 目标晶体织构的 3D 视图，（d-f） 从构建方向 （BD） 观察的目标织构的投影，（g-i） 与晶体对称性相匹配的激光路径对称性，以及 （j-l） 代表激光扫描策略的每一层的激光扫描路径和方向组合的示意图。SC：单晶。

图 1（a-c） 显示了目标方向的 3D 视图，图 1（d-f） 描绘了当 <001>//BD、<011>//BD 和 <111>//BD 单晶形成时，从 BD 观察的目标纹理的投影。从 BD 看，晶体的对称性是四重 [图 1（d）]、两重 [图 1（e）） 和三重旋转对称 [图 1（f）]，旋转轴分别为 <001>、<011> 和 <111>。这些晶体织构表示为 {001}z<100>x, {011}z<100>x和 {111}z<21¯1¯>x，分别使用它们应优先在 BD （z-） 和 x 方向上定向的方向图 1（a–c）。

激光 SS 的选择决定了产品中晶体取向的控制和创建。到目前为止，研究团队已经实现了 <001>//BD 和 <011>//BD 的单晶状织构。为了实现 <111>//BD 单晶织构，研究详细阐述了两种织构的形成机制，并已成功制备。已经发现，激光SS的对称性与晶体和晶体易生长方向的对称性（对于具有立方结构的金属材料）进行<001>调整，是形成单晶状结构的关键。

用于实现 <001>//BD 和 <011>//BD 单晶织构的激光器 SSs 包括 ±XY_SS，其中激光器沿每层的x 轴和 y 轴交替双向扫描 （图 1（j））和 ±X_SS 中，每层的激光沿 x 轴双向扫描 [图 1（k）]。为了将它们与下一段中描述的新开发的 SS 区分开来，添加了“±”以表示“双向”扫描。分离这些 SS 的激光路径元件，图 1（g， h） 显示它们与图 1（d， e） 所示的晶体对称性相匹配。

基于这些几何见解，研究假设一个角度每 120° 旋转一次的三向激光扫描路径，如图 1（i） 所示，产生 <111>//BD 单晶状纹理。图 1（l） 在 SS 中反映了这一点，SS 是一种新颖的三层循环策略，以 120° 的间隔进行“单”向激光扫描，而不是传统的双向激光扫描。

为了设计各向同性/各向异性杨氏模量，构建了一个由27个每边3 mm的小立方子元件组成的结构框架（3×3×3排列），如图2（a）所示。因此，该结构的整体尺寸为每侧 9 毫米。每个子元素都可以指定一个 solid 或 void。固体是指原料粉末通过激光照射熔化和固化的部分，空隙是指未受到激光照射并去除未熔化粉末的部分。结构的杨氏模量是通过分别使用以下方程依次实现罗伊斯定律（串联混合规则：恒定应力配置）和 Voigt 定律（并联混合规则：恒定应变配置）来计算的 。

图 2.（a） 由 27 个小立方子元素（3 × 3 × 3 构型）组成的结构框架，用于设计各向同性/各向异性杨氏模量。（b） 当元素由多晶组成时，可能的杨氏模量变化是固体立方体子元素的数量和固体柱（三个连续的子元素）的数量的函数，使用 Reuss 和 Voigt 规则计算。根据方向，具有 1 个、2 个和 4 个支柱的产物 （i） 在三个正交轴上表现出不同的值（结构各向异性），而在所有方向上具有四个支柱的产物 （ii） 显示出相同的模量（结构各向同性）。（c） 当为紫色所示的各向异性结构引入晶体织构（单晶）时，杨氏模量各向异性增强。为了最大化产品的整体杨氏模量各向异性，<001> 的方向应平行于一个支柱的方向（x轴），<111> 的方向应平行于四个支柱的方向（z 轴）。这些配置对应于图 5 中的模型 D 和 F，并且实际上可以制造。

图 3

（a） 在用 +120° 制造的产品的三个正交平面上获得的反极图 （IPF） 图Rot_SS以及 （b） {001}、{011} 和 {111} 的相应极图。

图 3 显示了在用 +120°Rot_SS 制造的产品的三个正交平面上获得的反极图 （IPF） 图和相应的极图。IPF 中的颜色表示每个平面的投影法线方向的晶体方向

图 4.（a） SEM 显微照片和 （b） 相应的 IPF 图，上面覆盖着在一个熔池的垂直横截面中采集的熔池边缘痕迹。IPF 映射由投影在 BD 中的晶体取向着色。蓝色箭头表示枝晶横截面长轴的方向，对应于 <001> 投影到该平面上的方向。一组朝向的黄色箭头表示存在熔融边界。

图 4 显示了化学蚀刻后一个熔池垂直横截面的 SEM 显微照片，以及相应的 IPF 图，上面覆盖着熔池边缘的痕迹。IPF 映射由投影在 BD 中的晶体取向着色。晶体取向继承自紧邻熔池下方和相邻的先前凝固的部分，显然，晶体取向是通过外延生长来维持的。SEM 图像显示熔池横向截面的细胞型微观结构。在这种合金中，微观组织的伸长方向与 <001> 一致 。由于热流主要平行于垂直于熔池边界的方向发生，因此 <001> 细长微观结构的生长方向与热流并不平行，这表明这种微观结构是枝晶的特征 。有趣的是，枝晶对称地向熔池两侧的中心延伸，并在熔池中心相遇。垂直线对应于固液界面的相遇点（以下简称“熔融边界”）——在熔池中心观察到，如一组朝向的箭头所示。在同一区域获得的 IPF 图显示熔池左右两侧的晶体取向略有不同。然而，根据图 4（b） 所示的{001}极图，熔池的左侧和右侧具有大致相同的方向。由于枝晶伸长的方向与{001}极图中箭头指示的一个磁极的投影方向一致，因此枝晶伸长的方向（固液界面迁移方向）偏离了图的平面，并且在图 4（a） 中观察到枝晶的斜横截面。同样，在垂直于 BD 的 xy 平面中，观察到枝晶的投影主轴和熔池中心的熔融边界

获得了所需的 <111>//BD_single 晶体状纹理，并创建了一个包含晶体纹理的 3D 拼图。对于上述两个几何模型，研究团队创建了图 5 所示的产品。立方体单元上的颜色示意性地显示了优先垂直于平面的晶体取向。模型 A 和 D 由于几何形状而显示出各向同性/各向异性，模型 C 具有单晶状纹理，但具有各向同性，并且沿 x、y 和 z 轴具有较低的杨氏模量。模型 B 的创建是为了表达晶体织构引起的各向异性，而模型 E 是通过在各向异性形状上叠加晶体织构的各向异性而创建的。杨氏模量最低的 <001> 的方向是形状（x 轴）上杨氏模量最低的方向，而杨氏模量较高的 <011> 的方向是形状上杨氏模量最高的方向（z 轴）。模型 F 旨在通过使用 <111> 进一步增加产品杨氏模量的各向异性，该模量在 z 轴上具有最高的杨氏模量。

制造的 3D 拼图样品如补充图 S6 所示。对表面进行抛光，为压缩测试做准备，未照射区域的粉末很容易去除。

为了确认 3D 拼图产品中的晶体纹理，在黑色表示的块的中心进行了 EBSD 分析;方向信息如图6 所示，为 IPF 图和极图。使用 ±XY_SS、±X_SS 和 +120°Rot_SS 的制造分别在预期方向 <001>//BD、<011>//BD 和 <111>//BD 中产生了强烈且优先取向的单晶状织构。然而，这些纹理并不是完美的单晶（图 6（b-d））。使用 ±67°Rot_SS 制造的试样在斜方向上表现出略微拉长的晶粒形态;晶体取向是高度随机的。晶粒拉长的方向与 BD 的投影方向一致。这是因为样品的对角线平行于 BD。补充图S7 的准备是为了促进这方面的理解。

图 7.3D 拼图产品的杨氏模量的变化和各向异性。彩条表示测量值，虚线表示使用 Reuss 和 Voigt 定律以及单晶模量计算的值。*：P < 0.05。

图 7 显示了每个制造产品沿 x、y 和 z 三个正交轴（或 x 和 z 的两个轴）分析的杨氏模量。彩条表示测量值，虚线表示 Eqs 的计算值。（1） 到 （2） 使用前面提到的单晶模量。基于晶体织构得出的形状各向异性和弹性各向异性，按照假设开发了该产品的 Young 模量各向异性。在多晶（灰色条）和 <011> 优先方向（绿色条）中，测量值与根据单晶值计算的杨氏模量非常吻合。相比之下，测量值高于 <001> 优先方向（红色条）的计算值，而 <111> 优先方向（蓝色条）的测量值较低。对于模型 A-F，得到的各向异性（定义为杨氏模量的最大值与最小值之比）分别为 1.03、1.33、3.52、3.92、5.38 和 5.86。如果在 3D 拼图中形成单晶，则预期的各向异性分别为 1.00、1.91、4.00、4.00、7.65 和 11.00。

图 8.通过熔池束接口通过双向激光扫描自动调整晶体方向。（a） 激光扫描和由于熔池底部倾斜导致的热流方向（箭头）产生的长尾熔池，在 Ti 合金中模拟（修改自参考文献 [3]）。（b） 双向激光扫描形成的熔池轨迹界面示意图。（c） +x 扫描和 -x 扫描的熔池纵截面中晶体生长方向从垂直向上倾斜的示意图，以及通过双向扫描对晶体生长方向的通讯。（d） 双向激光扫描激活的相邻熔融区域之间的晶体取向自调整（取向差校正）。

图 9.熔池内熔融晶界的表示，有助于稳定晶体取向。（a-c）从 BD 观察的熔池垂直和水平排列。（d-f） 单个熔池中熔融边界位置的示意图。（G-I）蚀刻后单个熔池垂直截面的照片和相应的 IPF 图，其中表示沿 BD 的晶体方向。一组对开的箭头表示存在熔合边界。浅蓝色线条表示枝晶伸长的方向。

图 11.本研究中提出的通过形状控制和内部纹理控制的叠加实现产品高度机械功能化的概念图。作为机械部件的悬吊臂和作为医疗设备的髋关节植入物作为示例。

在这项研究中，研究团队探索了 LPBF 形成单晶背后的机制，并提出了一种新的热源扫描策略来实现<111>//BD 导向的单晶，这在以前是没有证明的，并首次成功形成<111>//BD导向的单晶状织构，完成了<001>、<011>和<111>//BD取向的三种类型的单晶。因此，通过将 <001> 取向用于最低杨氏模量，将 <111> 取向用于最高杨氏模量，研究团队开发了一个框架，用于制造具有极大杨氏模量各向异性的产品。

单晶的形成受晶体取向的自调节控制，这最大限度地减少了晶体取向差，从而最大限度地减少了界面能量。这种调整既发生在倒易扫描形成的熔池卡车界面处，也发生在熔池中固液界面相遇的熔融边界处。这种机制提供了对 PBF 对晶体织构的控制的见解，并且可以应用于表现出不同晶体结构和/或晶体生长方向的材料。

最后，这项研究的成果可能对组件设计指南具有决定性意义。特别是，将依赖于隔室的晶体学纹理设计叠加在传统的形状优化上，代表了一种新颖的产品机械设计策略，只有通过增材制造才能实现。

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