脱硫系统分析出大问题！你绝对想不到的处理方法！

在脱硫过程中，脱硫液组分的分析承担着配合生产和指导生产的作用，是化工正常生产的眼睛和耳目，因此在脱硫液分析方法的选择上，必须做到快速、准确和小试样量。规范和准确永远是分析工作的灵魂。通过近年来对脱硫分析工作的研究，对脱硫分析化验中常见的问题以及问题的处理方法注意要点介绍如下，不当之处，请同行指教。

本公司888法脱硫是典型的湿法脱硫之一，而湿法脱硫对脱硫液的分析主要有以下几项：脱硫液中的PH值、硫氢化钠、888催化剂浓度、总碱度、悬浮硫、和副盐（硫代硫酸钠、硫酸钠和硫氰酸钠）的分析。以下把各项分析的常见问题一一列举，并把处理方法简单概述加以分析处理。

1总碱度的测定

总碱度的测定我们常用的是双指示剂法，也就是酸碱中和反应。酸碱中和反应最应注意的就是酸碱指示剂的使用。笔者在走访客户时常常会遇到厂家问可不可以用其他指示剂来代替我们常用的酚酞、甲基橙指示剂。下面就简要介绍使用酸碱指示剂所需要注意的问题，使用单色指示剂时应注意每次加入指示剂的量要相同，被滴定溶液的体积和液层厚度要相同，这样才能保证测定的重现性好。上述要求的原因是单色指示剂只有一个色泽，例如酚酞只有一个红色，滴定终点是要求其红色到达一定的强度（或红色刚好消失），是一个绝对值。而双指示剂是观察其两个色泽明显过渡色，是相对值。还要注意的是指示剂变色域受溶液温度的影响。

从表中可以看出，不同指示剂在18℃的变色域很相近，在100℃相差的较多。其中甲基橙受温度影响大，若在高温滴定应选用溴酚蓝。在总碱度的双指示剂法测定中，经常会遇到两种组分的质量分数测定不准确的情况。这主要是由于用酚酞和甲基橙工作指示剂来指示滴定终点，如果第一滴定终点判断不准确，就会导致第二滴定终点的判断也不准确，从而使总碱度中组分的含量不准确。可见，滴定终点尤其是第一滴定终点的判断是总碱度测定成败的关键，操作中应尽量避免判断不准的情况发生。

2悬浮硫

悬浮硫的测定的重要性对脱硫的稳定运行是至关重要的，而分析悬浮硫的方法大体主要分两种，一种是重量法，一种是碘量法。重量法的分析主要就是物理上的，如过滤、称重。当脱硫液中的杂质含量比较高的情况下用重量法就不行了，这样会使结果高很多。又好多厂家提出了这样的疑问：为什么用碘量法测定结果还是偏高很多呢？下面我们先看看碘量法的反应方程式：

我们都知道，脱硫液中会有副盐产生，也就是说溶液中会有部分的硫代硫酸钠，硫代硫酸钠会消耗一定的碘标准溶液，这样就会使测定的结果偏高，同样也就是说溶液中硫代硫酸钠的含量越高，会导致测定的结果越高。我们在用碘量法分析悬浮硫含量时，必须做到要把过滤后的硫代硫酸根离子洗涤干净，从而保证测定结果的准确性。

3溶液的测定

PH的测定用的是酸度计，这里主要对酸度计的标定要做到准确并要求每次做样的时候都要进行标定。还有就是在玻璃电极的处理和保存上提出以下几点：首先应把电极清洗干净，当电极上有油污时，可用5%～10%氨水溶液或丙酮清洗；沾有无机盐类时，可用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液清洗；沾有胶质或蛋白质时，可用浓度为1 mol/L的盐酸溶液清洗。请注意，不要用脱水性溶液，如铬酸洗液清洗。在用上述溶液清洗后，立即用水清洗。洗涤后在水中浸泡24小时以上，以使电极熟化，才能用于溶液的PH值测定， 若几天内需要再测定时，可以将电极浸泡在水中保存，若较长时间内不用时，应置于电极盒内，放在干燥的、温度无剧变的地方，电极的导线和插头应保持干净、防止受潮或漏电。

4硫氢化钠含量的测定

硫氢化钠的分析往往是厂家最容易忽略的分析项目。硫氢化钠的分析方法同样的是碘量法分析，这里就不对碘量法进行过多的解答，主要分析一下硫氢化钠分析对脱硫正常运行的重要性。我们知道脱硫液吸收H2S 是按照如下化学反应进行的（以Na2CO3为碱源为例）：

H2S＋Na2CO3＝NaHS＋NaHCO3（1）

而溶液的再生则是按下列反应进行（有催化剂参与催化氧化）：

2NaHS＋O2＝2NaOH＋2S↓ （2）

形成的NaOH 又迅速与NaHCO3发生反应：

NaOH＋NaHCO3＝Na2CO3＋H2O （3）

也就是说整个脱硫净化过程就是吸收液循环往复地完成上述三个反应的过程（当然溶液中还伴随着许多副反应的发生）。从这三个反应方程式可以明显看出NaHS 这种物质在这里起到了承上启下的作用。它在溶液中含量的高低直接影响整个反应的循环进行，从而进一步影响脱硫液的吸收和再生，最终影响系统的脱硫效率。因此我们建议厂家对溶液中硫氢根离子的含量要定期分析，掌握其变化规律。并以它的数据与脱硫效率数据做成曲线图。以此做为分析问题、判断问题和解决问题的依据。当溶液中硫氢根离子的含量上升的时候，就要引起足够的重视，及时查找原因，及时处理，把事故消除在萌芽状态。当然，脱硫液中硫氢根离子的含量多少为最佳指标，就目前为止没有明确规定。由于各个企业的工艺状况、设备状况不一样，特别是再生槽的结构、喷射器的工作状况、溶液的停留时间都将严重影响它在溶液中的含量。所以各个企业该项指标都有所不同。但所有这些因素都不影响测量它的重要意义。因为所有的厂家都有自己成熟的工艺和设备。都会有一个良好的工况—— 即最佳的脱硫效率阶段，如此段时间测量出溶液中硫氢根离子的含量数据，就能作为该系统正常运行的参考数据。因此溶液中硫氢根离子的含量我们只要求自比，而并不要求与其他厂家想比，因为与其他厂家比较这个指标已毫无意义。我们真诚的希望通过这篇文章引起相关企业的重视，测量溶液中硫氢根离子的含量很有意义，通过这些数据分析你会少走许多弯路，且能很快判断出问题的根源，给解决问题带来极大的方面。

5副盐的分析（硫代硫酸钠、硫酸钠和硫氰酸钠）

有的厂家分析其中的一种副盐或两种，有的只分析硫代硫酸钠或分析硫代硫酸钠和硫酸钠，而硫氰酸钠不分析，有的厂家甚至根本就不知道硫氰酸钠的存在。有的测完硫代硫酸钠之后数据乘以3就来带替总的副盐量，这样做都是不科学的。溶液中各个组分的分析都是相当重要的，它能直接反应出脱硫液的吸收质量，并能从分析数据中判断出脱硫效率下降的原因，即是再生不好还是吸收不好。依此对症下药，采取措施，解决问题。而吸收不好的最主要的原因之一就是副盐含量的不段升高，使脱硫液的整体质量下降。所以副盐的分析是相当重要不可或缺的。

下面就对三种副盐分析中常遇问题简单叙述。

5.1硫代硫酸钠的分析

硫代硫酸钠分析最常用的方法就是碘量法，而碘量法最应注意的就是在弱酸性条件下反应。这里我们建议用PH为6的缓冲溶液来调节溶液的酸碱度。若在碱性条件下碘宜发生歧化反应，在强酸条件下硫代硫酸钠溶液水解，所以要在弱酸性条件下进行。

5.2硫酸钠的分析

硫酸钠的分析我们建议用的是钡镁沉淀法。这种方法最容易出错的地方就是在加入钡镁混合液的时候量不够，从而不能使脱硫液中的硫酸根离子全部沉淀，使结果偏低。所以在分析硫酸钠的时候尽可能的把脱硫液稀释之后再做分析，这样既可以提供准确的分析数据，又可以节省钡镁混合液的用量。

5.3硫氰酸钠的分析

硫氰酸钠的分析我们建议用的是比色法，比色法的前期准备工作比较繁琐一些，但是之后用起来会很方便快捷，而用碘量法则会接触很多有毒的化学试剂，并且要耗用很多的时间。比色法我们前期要做硫氰酸钠的标准曲线，这里一定要说明的就是在标准曲线绘制的时候，一定要弄清楚硫氰酸钠含量的单位，要是标准曲线绘制错了，那么以后的每一部都是错的。然后就是分析时脱硫液稀释后的稀释倍数问题，好多厂家都在这里出现过问题，有的倍数忘记了，有的倍数弄错了，所以这是硫氰酸钠分析最容易出现错误的地方。接下来就是分光光度计的使用，使用时必须经过严格的校准，而且分光光度计应置于稳定的工作台上避免震动，气流和阳光照射，应按照说明书上的要求进行预热，以保证测量数据的准确性。

分析工作对化工生产的作用这里就不再重申了，以上是笔者对脱硫分析化验中的一点浅见，如有不足之处，请同行指教。