哈工大 l 激光定向能量沉积制备CrCoNi 中熵合金的显微组织与力学性能

激光定向能量沉积作为金属增材制造技术之一，因其高成形速度和设计灵活性，已被广泛应用于工程应用和实验室研究。由于激光定向能量沉积过程中金属凝固速度较快，制备样品内部普遍存在冶金缺陷和较高的残余应力。为了消除这些缺陷，通常会采用热相关的后处理方法。然而，许多研究指出热相关的后处理对合金微观结构有负面影响，不利于提高性能。因此，研究人员试图放弃成本高、耗时长的后处理，转而操纵沉积参数来改变凝固条件，特别是增材成形技术特有的循环加热而产生的本征热处理（Intrinsic heat treatment）。

受此启发，本研究通过调整成形参数，改变沉积过程中后续层对前一层的加热温度超过合金熔点的次数，即改变本征热处理的强度，对不同强度本征热处理的激光定向能量沉积制备CrCoNi中熵合金的热历史、微观结构与力学性能进行系统探究。旨在揭示本征热处理对激光定向能量沉积制备CrCoNi中熵合金微观结构与力学性能的影响机制，并为后续借助本征热处理制备具有优质冶金质量与力学性能的中熵合金提供指导。

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2014-2024

▲论文链接：

https://doi.org/10.1007/s12598-024-02628-6

原文摘要

近年来，激光定向能量沉积过程中循环加热引起的本征热处理吸引了越来越多的关注。本文通过模拟和实验表征，研究了本征热处理对激光定向能量沉积制备CrCoNi中熵合金的微观结构与力学性能的影响。结果表明，本征热处理的强度与激光能量密度成正比。随着激光能量密度增加，本征热处理强度增大，合金内部发生动态再结晶和晶粒细化。然而，较高的激光能量密度导致合金内部出现严重的热裂纹，降低了合金的延展性。通过降低激光能量密度，热裂纹能够被有效的消除。同时，低激光能量密度减小了本征热处理的强度，抑制了动态再结晶，导致合金内部形成具有多尺寸晶粒的异质晶粒结构。该结构在塑性变形过程中能够提供显著的异质变形诱导强化，使合金具有可持续的加工硬化能力。

文章亮点

1. 通过改变激光定量能量沉积参数，得到了经历不同本征热处理的CrCoNi中熵合金样品。

2. 结合动态再结晶理论揭示了不同本征热处理状态下CrCoNi中熵合金的组织形成与力学性能变化原因。

3. 采用有限元模拟方法对激光定量能量沉积制备CrCoNi中熵合金过程中的温度场进行了重现。

内容简介

日前，哈尔滨工业大学材料科学与工程学院的黄永江教授团队在Rare Metals上发表了题为“Microstructures and mechanical properties of laser directed energy deposited CrCoNi medium entropy alloy”的研究文章，通过改变激光定向能量沉积成形参数，对经过不同强度本征热处理的激光定向能量沉积制备CrCoNi中熵合金的热历史、微观结构与力学性能进行了系统研究。研究发现，激光定向能量沉积过程中本征热处理的强度与激光能量密度正相关。增加激光能量密度有利于提高本征热处理的强度，进而促进CrCoNi中熵合金发生动态再结晶，产生晶粒细化效果。但是较高的激光能量密度会导致合金内部形成严重的热裂纹。通过降低激光能量密度，热裂纹能够被有效消除，而且较低的激光能量密度能够减小本征热处理强度，抑制动态再结晶，导致合金内部形成具有多尺寸晶粒的异质晶粒结构，在变形过程中提供了显著的非均匀变形诱导强化，实现可持续的加工硬化能力。

图文解析

图1 不同样品熔池附近的扫描电镜图片和相应的元素分布图。

从扫描电镜图片中可以看到，在熔池边界处，所有样品都具有较好的冶金质量，而且元素分布均匀无偏析。同时发现，当激光能量密度较高时，样品内部观察到少量的微裂纹。随着激光能量密度降低，样品内部的微裂纹逐渐消失。孔洞缺陷在各个成形参数下均可以观察到，表明改变成形参数无法消除孔洞缺陷。

图2 （a-c）晶界取向图；（d-f）几何必须位错分布图；（g-i）再结晶分布图。

EBSD表征结果显示，采用较高激光能量密度成形的样品内部低角度晶界较少，几何必须位错密度较低，再结晶晶粒较多。低激光能量密度成形样品内部的组织特征则与此相反。

图3 Ⅰ号样品的温度场模拟结果。温度检测点位于每层中央。图中黑色点划线是CrCoNi中熵合金熔点。红色箭头表示再加热温度的最大值超过CrCoNi中熵合金熔点。

从模拟结果可以看到，在成形过程中，合金的每一层都会经过熔化和多次再加热。从第6到第9层，再加热温度超过了CrCoNi中熵合金的熔点，如此高的再加热温度对成形组织有直接影响。

图4 （a）Ⅱ号和Ⅲ号样品的循环拉伸曲线；（b）HDI应力和（c）σHDI/σtotal比值的变化情况。

循环拉伸测试结果显示，Ⅲ号样品在拉伸变形过程中表现出更高的HDI应力值，而且HDI应力在总应力中的占比也高于Ⅱ号，表明Ⅲ号中存在的多尺寸异质晶粒结构在变形过程中起到了显著的背应力强化作用。

全文小结

1. 本征热处理的强度与激光能量密度成正比。增加激光能量密度有利于提高本征热处理的强度，从而促进激光定向能量沉积制备CrCoNi 中熵合金的动态再结晶和晶粒细化。随着激光能量密度减小，动态再结晶的动力学条件被削弱的本征热处理抑制，导致合金中小尺寸晶粒占比降低。

2. 虽然较高的激光能量密度有利于提高本征热处理的强度，促使晶粒细化，但是会导致成形合金内出现热裂纹。对于本文中的CrCoNi 中熵合金，热裂纹的形成原因是高激光能量密度引发的热应力超过热开裂的临界应力。

3. 在低激光能量密度时产生的本征热处理有利于产生非均匀晶粒结构，这可以在塑性变形过程中提供显著的非均匀变形诱导强化，并使合金具有可持续的加工硬化能力。

论文引用信息：

Zhao, WJ., Liu, CY., Che, PC. et al. Microstructures and mechanical properties of laser-directed energy deposited CrCoNi medium-entropy alloy. Rare Met. (2024).

研究团队

黄永江教授， 工学博士，博士生 导师，英国皇家学会牛顿学者，黑龙 江省高层次人才

主要从事新型航天金属材料的增材/增减材智能制造、亚稳金属材料(包括非晶合金及其复合材料、轻合金、高熵合金等）、液态金属等方向研究工作。获黑龙江省科技进步二等奖一项、黑龙江省自然科学二等奖一项 ，黑龙江省高校自然科学一等奖一项。在Advanced Materials,International Journal of Plasticity，Additive Manufacturing, Materials Future, Corrosion Science, Acta Mater, Scripta Mater 等国际著名学术杂志上发表SCI收录论文205篇，被Science等权威杂志引用5010次（单篇最高SCI引用230次），ESI高被引3篇，H因子34，申请专利54项，授权41项。

宁志良，副教授，博士生导师，哈尔滨工业大学金属精密热加工国家级重点实验室教师。

先后主持承担国家自然科学基金面上项目、国家部委基金项目、科技部国际合作项目、黑龙江省科技攻关重点项目。获得省部级科技进步二等奖三项，发表论文140余篇，其中SCI收录80篇，获授权发明专利40项，申报发明专利70余项。

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