国标GB 5009.26-2023食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定方法
提取
准确称取20g(精确到0.01g)试样,加入N-二甲基亚硝胺内标标准中间液(1μg/mL)40 μL,加入100 mL水和50g氯化钠于蒸馏瓶(管)中,充分混匀。载样前后均需进行气密性检查。在QYSZQ-6A全自动水蒸气蒸馏仪250mL三角烧瓶中加入50mL二氯甲烷、0.5mL异辛烷,冷凝管(冷却水温度控制在10℃~15℃)出口伸入二氯甲烷液面下,并将三角烧瓶置于冰浴中,开启蒸馏装置加热蒸馏(参考条件:QYSZQ-6A自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%),收集200 mL~250mL冷凝液(包含50mL二氯甲烷提取液)后关闭加热装置,停止蒸馏。
此提取步骤会用到全自动水蒸气蒸馏仪
智能水蒸气蒸馏仪适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分提取。其操作是将水蒸气通入样品体系中,有效成分伴随水蒸气蒸出,从而达到分离提纯有效成分的目的。广泛适用于烟草、食品、药品、化工等行业中的甲醛、挥发酚、N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏、、挥发性盐基氮、二氧化硫残留量的蒸馏等本设备符合GB 5009.26-2023食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定
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