《Acta Materialia》：直接形成新颖的弗兰克环和堆垛层错四面体复合体

堆叠层错四面体（SFT）在金属塑性和强化过程中发挥着重要作用。它们通常由材料加工过程中的淬火或塑性变形，或在核环境中使用时的粒子辐照引入。由于面心立方（FCC）金属具有良好的晶体结构和较低的层错能（SFE），因此只有面心立方金属能促进 SFT 的形成。然而，由于其高度稳定的三维结构，SFT 可成为移动位错的强大障碍，导致材料退化，如硬化、脆化和塑性不稳定。此外，据报道，空位或空位簇是钯（Pd）中最有效的氢阱，而钯（Pd）因其独特的氢同位素选择渗透性，被广泛用于聚变氘氚燃料的分离、提纯和回收。这意味着 SFT 的形成也会对材料的氢同位素交换性能产生明显影响。堆叠层错四面体（SFT）是淬火、变形或辐照面心立方（FCC）金属中一种典型的三维空位缺陷，会严重降低材料的机械性能。一般认为，高层错能（SFE）不利于 SFT 的形成。

来自湖南大学等单位的学者首次报告了辐照诱导在钯中形成新型弗兰克环-SFT 复合物的原位研究，其层错能极高。本研究的发现揭示了一种新的机制，即由于间隙弗兰克环诱导的环境应力偏差和压缩应力熔差，空位团簇定向重排形成 SFT。持续的氢植入会导致复合体的协同生长，而在热效应下，弗兰克环和 SFT 之间的直接相互作用会导致复合体消失。这些结果揭示了 SFT 的独特形成机制，为理解高 SFE 金属中的纳米缺陷提供了新的视角。相关工作以题为“Direct formation of novel Frank loop and stacking-fault tetrahedron complex”的研究性文章发表在Acta Materialia 。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2023.119145

图 1. 弗兰克环-SFT 复合物的原位形成和表征。(a-d）在 0-0.08 dpa 剂量范围内原位观察钯中辐照诱导的弗兰克环和 SFT。所有 TEM 图像都是在[011] 区轴附近 g = 200 的衍射条件下拍摄的。白色箭头指向典型的 SFT。a-d 中的刻度线为 50 纳米。(e）环-SFT 复合物的 HRTEM 图像。白色实线突出显示了 SFT，左上方插图显示了反快速傅立叶变换。刻度线为 5 纳米。(f) 明视场和弱光束暗视场图像显示了典型的环路-SFT 复合物。比例尺为 20 nm。(g) 显示更多的环路-SFT复合物。比例尺为 50 纳米。(h) g 中红框标记区域的高倍放大图像，显示 SFT 与边缘弗兰克环的分布关系。比例尺为 10 纳米。(i) 从示意图中可以看出，具有不同布尔矢量的弗兰克环在[011]区轴附近具有不同的形状。

图 2. 三角形空位簇在 1200 K退火模拟过程中的演变。（a, b）a 退火前和 b 退火后没有间隙弗兰克环的三角形空位簇（包含 15 个空位）。(c、d）c 退火前和 d 退火后的三角形空位簇（包含约 300 个间隙原子），其中有一个间隙弗兰克环。(e，f）e 退火前和 f 退火后带有间隙弗兰克环（包括约 500 个间隙原子）的三角形空位簇

图 3. 在 1200 K 退火模拟后，与间隙弗兰克环的相对位置不同的三角形空位团的最终演化结构

图 4. 围绕间隙弗兰克环和空位团的应力分布。(a-c）{111}原子平面应力分布的三维彩色图，中心区域围绕着一个孤立的三角形空位簇，其中包括 36 个空位（a），以及两个由~300 个（b）和 ~500 个（c）间隙原子组成的弗兰克间隙环。紫色方块和红色球体分别代表空位和间隙，其应力分布见(a-c)。相反，（ac）中的灰色方格和粉红色球体则表示未显示应力分布的空位和间隙。(d-f）两条原子线沿 Y [110] 方向的应力分布，中心部分位于孤立的 36 空位簇（d）的上方和下方，以及36 空位簇与附近包含 ~300 个（e）或 ~500 个（f）间隙原子的弗兰克间隙环共存的位置。最上方的图像显示了与间隙弗兰克环共存的空位团的相对位置，以及空位团上方或下方的具体位置。

图 5. 包含约 300 个空位原子的孤立空位弗兰克环周围的应力分布。(a) 一条原子线沿 Y [110] 方向的应力分布，中心部分环绕着空位圈。(b) 一个{111}原子平面的应力分布三维彩色图，中心区域围绕着空位环。紫色方框代表（b）中描绘了应力分布的空位，而（b）中的灰色方框表示没有描绘应力分布的空位。

图 6. 确定弗兰克环的性质。TEM 明视场图像显示了(a-e)靠近[011]区轴和(f-j)靠近[001]区轴的环路-SFT 复合体在不同衍射条件 g 下的对比。

图 7. 弗兰克环和 SFT 的协同生长机制。(a-d）loop-SFT 复合物的原位生长。a-c）中的警戒线为 20 纳米。(e-h）沿[110]方向不同位置的缺陷汇和点缺陷（一个空位和一个间隙哑铃）之间的相互作用能。正的相互作用能代表两个缺陷之间的排斥力，负的则表示吸引力。(e) 和 (f) 中的环分别包含 90和 300 个间隙。(g) 和 (h) 中的 SFT 分别含有 66 和 120 个空位。

图 8. 高温热退火下loop-SFT 复合物的演变。(a-f）热退火过程中拍摄的一系列 TEM 图像，显示了 loop-SFT 复合物的原位演变。比例尺为 20 纳米。(a) 退火至 673 K并保持 10 分钟后，loop-SFT 复合物保持其原始形态。(b) 加热至 773 K 并保持 6分 30 秒后，观察到 Frank loop 的滑行和 SFT 的塌陷。白色虚线箭头表示弗兰克环的滑行投影方向和轨迹。(c-e）在热退火条件下，滑行间隙弗兰克环和 SFT 塌陷形成的空位缺陷之间的相互作用。(f）相互作用直接导致回路-SFT 复合物的消失。(g-l）loop-SFT复合物在热退火条件下的动态演化示意图，显示了弗兰克环的滑行、SFT 的塌缩以及 loop-SFT 复合物的湮灭。

本研究通过原位 TEM 研究报告了辐照在钯中诱导的新型环-SFT 复合物缺陷结构，并首次结合 MD 模拟提出了该复合物的形成机制。在具有极高 SFE 的钯中，辐照诱导的位错环主要是间隙性的。研究发现，在钯中能量不利的 SFT 在大尺寸的间隙法兰克环内或附近形成。间隙法兰克环和与之相关的 SFT 共同形成了一种新的环-SFT 复合物。

由间隙弗兰克环诱导的 SFT 的新形成机制已被揭示。间隙法兰克环内部会产生压缩应力场，从而在空位团周围引入应力偏差，并促使它们重新排列形成 SFT。在连续辐照下，环路-SFT 复合物可以协同生长。络圈边缘附近自间隙原子的偏向吸收促进了间隙法兰克络圈的生长，并导致空位对间隙的不平衡流动，从而导致 SFT 的成核。同时，环中心空位对间隙的偏向吸收将进一步促进 SFT 的生长。在热退火（773 K）条件下，钯中的无柄弗兰克环会发生定向滑动，而相关的 SFT 则会塌缩，它们之间的直接相互作用会导致相互湮灭。（文：SSC）

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