化学实验中气体的净化、干燥与装置

一、气体的净化

1.可燃性气体纯度的检验

任何可燃性气体在点燃前一定要进行验纯操作。

操作方法：收集一试管可燃性气体，用堵住试管口，靠近火焰，移开拇指点火。如果听到响声很小，表明气体已纯净；如果听到尖锐的爆鸣声，表明氢气不纯，需要更换试管再做实验，直到纯净为止。

2.气体的净化

气体除杂的一般思路：气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，然后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。

⑴ 杂质产生原因：

① 反应过程中有挥发性物质，如用盐酸制取的气体中一般有HCl；从溶液中冒出的气体中含有水气。

② 副反应或杂质参加反应引起，如制乙烯时含SO2；乙炔中的H2S等。

⑵ 判断气体中的杂质四看：

① 看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；

② 看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；

③ 看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；

④ 看是否有副反应发生等。

⑶ 气体的净化剂的选择

选用净化剂的原则：只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。

① 不损失主体气体；

② 不引入新的杂质气体；

③ 在密闭装置内进行；

④ 先除易除的气体。

选择气体净化剂的依据：

气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果，而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。一般情况下：

① 易溶于水的气体杂质可用水来吸收；

② 酸性杂质可用碱性物质吸收；

③ 碱性杂质可用酸性物质吸收；

④ 水分可用干燥剂来吸收；

⑤ 能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。

⑷ 常见气体的净化方法：

气体的净化可分为物理方法和化学方法。

① 物理方法

a．液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2。

b．水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3。

② 化学方法

a．氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等。

b．酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2。

c．沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，

H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4

⑸ 除杂试剂：

常见气体的除杂方法如下：

除H2、CO2中的HCl气体应用NaOH溶液/水，饱和的NaHCO3溶液；

除去Cl2中的HCl，可用饱和食盐水；

除去HCl中的Cl2，只能用苯等非极性有机溶剂；

除去CO2中的SO2，可用饱和的NaHCO3溶液或酸性高锰酸钾溶液；

除去CO中的CO2，可用NaOH溶液。

除去C2H4、C2H2：可用溴水。

二、气体的干燥

1.干燥装置：

一般用洗气瓶、U形管或干燥管（盛装固体药品）。根据除杂试剂的状态决定。用液体除杂，使用的装置是洗气瓶。用固体除杂，使用的装置可以是干燥管、U型管或玻璃管（可加热）。

⑴ 洗气瓶一般盛液体试剂，用于洗气。

盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂。洗气瓶应“长进短出”

⑵ 干燥管为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。

盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂，干燥管应“粗进细出”

⑶ U形管一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。

甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂

2.干燥剂的选择：

⑴ 选择干燥剂的原则：

① 不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；

②不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应。

③ 用作干燥剂的物质须具备两个条件：一是本身要具有很强的吸水性；二是不能与被干燥的气体发生反应。

⑵ 常见的干燥剂按酸碱性可分为：

① 酸性干燥剂：如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。

酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、N2、CH4等气体。不能用来干燥溶于水显碱性的气体。

② 碱性干燥剂：如生石灰、碱石灰（NaOH与CaO的混合物）、固体NaOH。

碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、N2、CH4等气体。不能用来干燥溶于水显酸性的气体（CO2、Cl2、SO2等）。

③ 中性干燥剂：如无水氯化钙等。

可以干燥中性、酸性气体，如O2、H2、N2、CH4、HCl和H2S等。但不能干燥NH3，因CaCl2能与NH3反应生成CaCl2·8NH3。

④ 浓硫酸具有酸性、强氧化性、吸水性。

可干燥SO2、CO2、Cl2、H2、O2、CO等气体，但不能干燥碱性气体NH3及强还原性气体HBr、HI、H2S等

在选用干燥剂时，能与气体反应的物质不能选作干燥剂，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。

3.气体净化与干燥的先后顺序：

⑴ 若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是：气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。

如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。

⑵ 若采用加热除杂，则应先干燥后加热。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。

4.净化和干燥气体时气体的流动方向：

在干燥管中应大口进气，小口出气；用广口瓶作洗气瓶或干燥瓶是应长导管进气，短导管出气；用广口瓶作排水集气瓶应短导管进气，长导管排水。

⒌“万能瓶”的四种用途：

广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)：

① 洗气瓶：a进b出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。

② 贮气瓶：广口瓶中盛满液体，b进a出，如Cl2可用排饱和食盐水贮存。

③ 集气瓶：若a进b出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若b进a出，可收集密度比空气小的气体，如H2。

④ 安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何试剂)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中a管长度同b管)。

集气瓶除用于收集气体外，还可用于测量气体体积等。

三、尾气处理

有毒有害及易燃的气体要进行尾气的处理。如：HX、NH3、SO2、H2S、Cl2、NOx（NO2和NO）、CO、CH4等。

⒈ 方法：

尾气处理要考虑气体的性质。

方法有：直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理

⑴ 直接排入空气中：

主要是针对无毒、无害气体的处理。如N2、O2、CO2等。

⑵ 转化处理：

对于有毒、有害的气体，尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质，再排放到空气中。如：

NO2、Cl2、SO2、NOx（NO2和NO）、H2S、Br2（蒸气）等酸性有毒气体常用NaOH等碱性溶液吸收；

NH3等碱性气体可以用酸性溶液吸收；

HCl、NH3等易溶于水的气体用水吸收；用倒置漏斗。

CO、H2、CH4等可燃性气体常用点燃法或收集法处理；

SO2还可用溴水或酸性高锰酸钾溶液吸收，尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；Cl2、SO2等还能用装有碱石灰的干燥管吸收。

氧化性气体可以用还原性溶液吸收；

还原性气体可以用氧化性溶液吸收。

还可以将尾气收集到气囊中。

㈡ 常见尾气处理装置-安全装置及方法

常见的尾气处理方法有溶液吸收法与点燃法。吸收装置有：

①吸收型：

装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等

②燃烧型：

适用于吸收可燃性的气体，如CH4、CH2=CH2、H2、CO等

③贮存型：

适用于吸收有毒的气体，如CO、NH3、H2S等

1.直接吸收

溶液吸收法与除杂原理相似，根据具体情况选择吸收溶液，其一般思路如下：

① 酸性气体可用碱性溶液吸收；

② 碱性气体可用酸性溶液吸收；

③ 氧化性气体可用还原性溶液吸收；

④ 还原性气体可用氧化性溶液吸收；

⑤ 极易溶于水的物质可以用水吸收。

此外，在用溶液吸收法时要注意防止倒吸。

2.防止倒吸装置的设计

在某些实验中，由于吸收液的倒吸，会对实验产生不良的影响，如玻璃仪器的炸裂，反应试剂的污染等，因此，在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。

防止倒吸一般采用下列措施：

⑴ 切断装置：将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断，以防止液体倒吸，如实验室中制取氧气、甲烷时，通常用排水法收集气体，当实验结束时，必须先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯。

⑵ 设置防护装置：

① 倒立漏斗式：如上图Ⅲ。这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积，有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的吸收液受自重力的作用又流回烧瓶内，从而防止吸收液的倒吸。对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体，气体在有机溶剂不会倒吸。

② 肚容式：如上图Ⅳ。当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差，吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内，从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。

③ 蓄液式：如上图Ⅴ。当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来，以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。

④ 平衡压强式：如上图Ⅵ。为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；

⑤ 防堵塞安全装置式：为防止反应体系中压强减少，引起吸收液的倒吸，可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置，起着自动调节系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸。

⑥ 为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处。

⑦ 液封装置：为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管

3.防污染安全装置：

① 有毒、污染环境的气体不能直接排放。

② 尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。

直接吸收：Cl2、H2S、NO2，装置Ⅱ；

防倒吸：HCl、NH3、SO2，装置Ⅳ；

常用吸收剂：水，NaOH溶液，硫酸铜溶液

③ 可燃性气体且难用吸收剂吸收：燃烧处理或袋装。如CO，装置Ⅴ。

四、气体制备实验中应注意的安全问题

⑴ 爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致；

⑵ 炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致；

⑶ 暴沸：大火加热液体、受热液体沸点低等导致；

⑷ 倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致；

⑸ 堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致；

⑹ 空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。