分析芳香化合物硝化反应，对比微反应器和釜式反应器的经济性

对硝基乙酰苯胺是一种广泛应用在工业生产中的芳香化合物，目前常用的制备方法是釜式反应器硝化,但在实际应用中发现釜式反应器存在着反应容器体积大、比表面积小等不足，导致在进行硝化反应时存在着放热量大、浪费严重、效率低的不足，严重影响了对硝基乙酰苯胺的制备经济性。

微反应器是一种高精密性的反应容器，具有比面积大、传热效率高的优点，本文以合成对硝基乙酰苯胺为研究对象，以微通道反应器为反应容器,对不同反应参数下的对硝基乙酰苯胺的硝化反应过程进行了分析。结果表明，采用微通道反应器，具有比传统釜式反应器更好的反应效果，当反应温度为25°C，反应时间为50s时，对硝基乙酰苯胺的合成率为98.9%，其纯度为99.3%，具有更高的合成经济性。

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反应原理分析

在环境温度低于10°C的情况下,取5mL乙酰苯胺溶液加入到10mL的浓硫酸溶液中,混合均匀后储存在A料罐内,同时把浓硝酸储存在B料罐中。在进行反应时微通道反应系统中的微型输送泵启动,将A料罐和B料罐内的试剂按设定好的比例加人到微通道反应器中进行停留反应，最后再经过冰浴淬灭反应后进行过滤、干燥、称重、检测，获取最终的样本。基于微通道反应器的硝化反应原理如图1所示。

图1 硝化反应原理示意图

以微通道反应器为基础,进行对硝基乙酰苯胺连续反应,反应流程如图2所示。

图2 微通道反应器的硝化反应流程图

根据前期研究情况,在硝酸和硫酸质量比为1： 2，反应温度为30°C、反应时间为30s的情况下，研究乙酰苯胺和硝酸的配比对实际反应结果的影响，如图3所示。

图3 不同反应配比对反应结果的影响

对反应结果分析可知，当乙酰苯胺和硝酸的物质的量的比为1.15时具有最佳的反应效果，此时的反应率达到了83.9%，对硝基乙酰苯胺的纯度也达到了96.4%。 当两者的混合比低于1.15的情况下，由于硝酸根离子浓度不足，因此会导致整个反 应过程效率低下，而且会存在反应不完全的情况。 当两者的混合比大于1.15时又会导致硝酸根离子的浓度过大,使反应时产生过量的硝基副产物,影响最终提取的对硝基乙酰苯胺纯度,难以满足 样本的制备需求。

02

反应温度对反应时间的影响

根据研究,在n(乙酰苯胺）：n(硝酸）：n(硫酸)=1：1.15：1.3,反应时间为30s的条件下,对不同反应温度下的实际反应效果进行研究，结果如图4所示。

图4 不同温度下反应效果对比

由实际验证可知，当系统工作时的温度低于25°C的情况下整个硝化过程的反应速率相对较慢，而且对硝基乙酰苯胺的收率会比较低；当反应温度过高时会导致生产过多的硝基乙酰苯胺,降低对硝基乙酰苯胺的纯度,因此系统反应的最佳温度设定为25°C。

在反应过程中对系统中的温度稳定性要求较高，而微通道反应器具有极强的热传导效率,因此能够有效防止传统釜式反应器所存在的温度分布不均匀问题,提高反应的稳定性和可靠性。

03

反应时间对结果影响

在n(乙酰苯胺）：n（硝酸）：n(硫酸)=1：1.15：1.3,反应温度为25°C的条件下，对不同反应时间下的实际反应效果进行研究，结果如图5所示。

图5 不同反应时间下反应效果对比

由实际验证结果可知，在微通道反应器内的反应时间越长，对硝基乙酰苯胺的纯度和收率就越高，当反应实际超过51s以后,对硝基乙酰苯胺的纯度和收率基本保持恒定，而反应实际时间越长，对硝基乙酰苯胺的生产效率和经济性就越低，因此综合评估后，将反应时间设定为51s，此时系统的最大收率为98.9%,系统的最大纯度为99.3%。

04

应用情况分析

目前该基于微通道反应器的硝化反应技术已经投入使用,其与传统釜式反应对比如表1所示。

表1不同硝化反应对比汇总表

由实际对比分析结果可知,采用新的基于微通道的硝化反应技术,不仅能够显著缩短反应时间，而且能够极大地提升对硝基乙酰苯胺的收率和纯度,对提升工厂的应用经济性具有十分重要的意义。

05

结论

针对传统釜式反应器进行硝化反应时放热量大、浪费严重、效率低的不足,提出了一种基于微通道反应器的硝化反应技术，以对硝基乙酰苯胺为研究对象,对其硝化过程进行了分析,结果表明：

1)微通道反应器具有极强的热传导效率,能够有效防止传统釜式反应器所存在的温度分布不均匀问题,提高反应的稳定性和可靠性；

2)新的基于微通道反应器的硝化反应工艺，当反应温度为25°C,反应时间为50s时,对硝基乙酰苯胺的合成率为98.9%，其纯度为99.3%，全面优于传统釜式反应硝化工艺。

参考文献

杨文君,于泽民.基于微通道反应器的芳香化合物硝化反应的研究.山西化工,2023,212:6-10.

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