极片水分测定仪

电池极片水分测定仪-电芯水分检测仪-磷酸铁锂含水率测试仪器机器设备-厦门科王电子

水分作为影响锂电池生产过程当中最需要严格控制的关键因素，无论是过多还是过少都会对锂电池的各项性能造成直观的负面影响。其不单单是对磷酸铁锂材料本身，还是对正负极材料，集流体，隔膜等，都会存在较大的影响，在降低电池充放电性能的同时，也会降低其循环性能，安全性，结构稳定性等。而针对不同的材料体系，如何精准量化电池生产制造各阶段的水分控制指标，来确保电池最终性能合格，需要从材料测试、电池测试层面同时深入研究。

由于正极极片、负极极片、隔膜及其组合材料均不溶于卡尔费休试剂，因此采用卡氏加热炉法进行水分测定。采用卡尔费休法对电芯水分进行测试，研究干燥温度,加热时间,取样量及取样环境对水分测试结果的影响。磷酸铁锂(Li FePO4)体系极片样品的水分含量随着干燥温度及加热时间的增大而增大,随取样环境露点值的减小而减小，取样量对水分值影响较小，但对测试结果的精度有较大影响。

水分仪测试原理：

卡尔费休库仑滴定法中，碘离子(I-)通过电化学产生碘(I2)，产生的碘与样品中水反应，按照上述反应式进行滴定，直至所有的水发生反应。按下列反应通过测定I-生成I2需要的电量计算样品中的水分含量。根据法拉第定律，产生碘的物质的量与消耗的电量成正比。在上述方程中，I2和H2O反应比例是1：１，即1mol(18g)水相当于2×96500C电量，或1mg水相当于10.72C电量。

仪器构造：

包括控制单元和滴定池。滴定池由有隔膜或无隔膜电解池、双针铂电极和磁力搅拌器组成。滴定仪电解产生的碘与滴定池中的水分发生化学计量反应，将产生碘所消耗的电量转化为水分的量，并直接以数字读出。许多应用中无隔膜电解池准确度已经足够，如果需要达到更高的准确度，推荐使用有隔膜电解池。

技术规格参数：

型---号：KWF-310S

测量范围：3 ---19999.9微克水

测量速度：2.24mg H2O/min （大)

温控精度：1℃

测量精度：3μg(10微克—100微克H2O) ≤0.3%（水含量>100微克 H2O）

分辨率：0.1μg H2O

延时滴定：0-9999秒

样品方法：5个独立方法

计算公式：内置8种计算公式

温控范围：室温-300℃

升温速度：30℃/min (50-180℃，220V)

流量范围：0-100ml/min（可选）

样品瓶规格：10ml（20m/l30ml选配）

数据打印：内置热敏打印机

锂电池极片水分测试步骤：

1.样品瓶的干燥，取样之前样品瓶必须烘干，一般温度在120-160℃烘干3-6小时，取出时必须马上盖上瓶盖密封保存，样品瓶的空白水分应该小于10ug比较理想，越小越好。

2.取样环境，取样环境必须在有露点的环境中进行，露点一般建议露点小于-40℃，并且把开盖放置1-2个空样品瓶，作为空白试验用。

3.样品的裁剪，极片一般可以裁切成0.5cm的小片，或者是沿着样品瓶的高度裁成一条，放入样品瓶后可以分散开贴合在样品瓶的瓶壁上一圈比较合适。

4.进样量，一般建议进样量不低于0.5g，进样量太少，容易产生进样误差，或者是正极极片在水分含量很低的情况下容易差生偏差。

5.称量工具：一般建议用万分之一电子天平，最低用千分之一天平以减少进样误差。

6.测试样品之前，一般可以先检测1-2个空瓶子的空白水分，作为空白值，填写入测试选项中的“空白扣除”。

7.正式测试样品前，应该保证当前漂移低于0.5ug/s，并且稳定没有明显的上升或者下降趋势。

8.当做完一个样品后，在卡氏加热炉上取下有样品的瓶子重新插入漂移瓶，让仪器重新稳定后再做下一个样品。

9.卡氏加热炉温度的选择：

利用卡尔费休水分测试仪梯度升温法分析测试了锂离子电池材料和正负极极片的水分测试过程，研究表明：含有NMP的正负极片在较高温度下烘烤会使残留的NMP大量挥发，进入测试系统进而发生副反应，因此其含水量测试温度不宜超过170℃。含有CMC的水系极片在较高温度下烘烤会发生CMC的碳化，脱出水分进入测试系统，使含水量测试值偏高，因此测试其含水量的最高温度为150℃；正负极粉料由于组分比较单一，所以测试含水量的烘烤温度较宽泛，大致为110～270℃。

锂电池电解液水分检测注意事项：

1.试剂的选择：试剂的选择非常重要，因为复杂成分的电解液往往添加了许多与卡尔费休试剂能够产生副反应的添加剂，造成测出来的水分偏高或者经常到不了终点，复杂成分电解液的检测试剂一般推荐我公司的C16锂电池电解液专用试剂，可以应对绝大部分电解液的水分检测，测试效果好，并且性价比高。

2.取样与样品容器：取样容器必须是干燥无水的，取样必须不能接触常规空气，否则电解液很容易吸潮，造成测量误差。

3.进样量：一般建议进样在1ml左右，如果是有副反应的样品，可以适当减少进样量以减轻副反应。

4.进样针的选择：一般不建议选择廉价蓝色的玻璃注射器，建议选择气密性注射器，这样减少注射器吸潮的可能性。

5.当前漂移的变化：如果做某一样品，当前漂移下降非常缓慢，或者到终点后，漂移有升高的趋势，测出来的水分明显偏大，那么考虑电解液和试剂产生了副反应，建议更换其他类型的试剂进行测试。

锂电池水分控制是生产过程中的重中之重，不断测试极片水分含量，可以对极片的含水量进行判断是否合格，可以将不合格的极片快速筛选出来，减少水分超标的极片被带入生产流水线上。根据一般工艺要求，磷酸铁锂电池内部水分必须控制在合理的范围内，过多和过少都会对电池性能造成负面影响，最突出的表现就是电池内阻的增加。当电池中粉末水分含量过多时，电池中产生的气体增加，使电池的内压增加，危害电池的安全性，水分的增加会多消耗电池中的活性物质，使电池容量下降，湿度小反之。

不同水分含量极片制备的电池循环性能及倍率性能与电极水分含量有密切关系。对于应用于电动汽车及大型储能装置中的大容量型动力锂离子电池，限制其推广应用的主要因素是电池的循环性能安全性能和成本。电池制造过程中，电极水分控制对于电池的循环寿命和安全性有着重要影响。