哈氏合金X电子束表面处理微观组织研究

Hastelloy X是一种镍基高温合金，性能优异，可用于航空发动机燃烧室零件及其他高温零件。强流脉冲电子束(HCPEB)'21是一种新的材料处理技术，加速粒子在极短的时间内轰击材料表面，样品表面在热应力耦合效应的作用下迅速熔化。在这个过程中，表面成分均匀化，杂质汽化飞出，电化学性能相对一致，更能抵抗原电池(5)作用引起的腐蚀；表面晶粒细小，提高了表面硬度和摩擦磨损性能(7)；当晶粒取向改变时，表面的物理和化学性质变得各向异性。
为了改善Hastelloy合金的表面性能，用强流脉冲电子束轰击样品。微观形貌和结构对材料的性能起着决定性的作用，因此本工作重点研究轰击后样品表面的微观形貌、取向和晶粒尺寸，并分析其形成原因。

实验
轰击实验在强流脉冲电子束加速器上进行。参数为:加速电压27 kV，靶源距离20 cm，能量密度约3 J/cn？脉冲时间为1.5±3。用该参数下的高能电子束轰击哈氏合金X表面，轰击次数分别为1、5、10和20次。哈氏合金X的成分如表1所示。

选用甘油试剂作为金相浸蚀液，用棉签蘸取该试剂擦拭原始样品和轰击样品表面60 S，用扫描电镜观察样品表面的微观结构。
电子背散射衍射(EBSD)用于测量样品的晶粒尺寸和取向。仪器加速电压设置为20 kV，样品倾斜角度为70°，用于采集的相位为Ni-superalloyo局部取向差)1101，指每个晶粒内部任意数据点与EBSD面扫描数据中相邻数据点之间的取向差，对晶粒内部取向的细微变化敏感。测量样品的局部方位差，用不同的颜色表示不同角度的局部方位差并画在水晶血上，其中蓝色为0〜1。，绿色是1〜2。黄色和红色表示3。以上。根据ASTM E112定义的等级G，将获得的颗粒面积值分级，并计算每个等级占总面积的百分比。

微观形态分析
图1显示了不同轰击时间下样品的表面形貌。图为未轰击样品的表面形貌，晶界明显，腐蚀严重，晶粒清晰，内部光滑，晶粒大小不均匀。晶界处腐蚀较深，因为非轰击样品是铸态组织，晶界处可能存在一些杂质，导致晶界处容易腐蚀。如图1b所示，被轰击一次的样品的晶界呈白色并被腐蚀，与未被轰击一次的样品相比，腐蚀程度降低。纹路清晰，内部光滑。如图1C所示，轰击5次的样品晶界明显，出现腐蚀。与轰击1次的样品相比，腐蚀没有集中在产品边界，因为随着轰击次数的增加，化学成分趋于均匀。晶粒清晰，内部被腐蚀。如图1d所示，轰击10次的样品晶界不明显，腐蚀没有集中在晶界；纹路难以辨认，内部被腐蚀。如图，轰击20次的样品晶界无法识别，因为R的热应力耦合效应端口可以使样品表面成分均匀化，使晶粒破碎。但表面的腐蚀程度明显轻于其他样品，表面出现点蚀。

电子束轰击使材料表面瞬间熔化，形成重熔层。以轰击20次的样品横截面为例。电子束轰击使材料表面瞬间熔化，可形成重熔层结构。因为轰击次数与重焰层(5)的厚度关系不大，所以选取轰击20次的样品截面图(如图2所示)，其中可以看到厚度约为2 m的重熔层。经过多次熔化凝固，表面杂质汽化，表面更致密，不易被腐蚀，所以呈白色。

分析能力
从轰击和未轰击样品的表面形貌可以看出，在轰击样品的晶界处形成了白色物质。为了研究这种物质的组成，进行了能谱分析。图3是被轰击一次的样品的晶界和晶粒内部的EDS分析。图3结合表2可以看出，晶界为白色聚集粒状(A区)，观察到不均匀的晶粒内部(B区)。o EDS分析用于确定相的化学成分。从能谱可以看出，将晶界处的C和M与晶粒内的C和M进行比较。铬和铁的含量较高，铬和铁的含量较低。晶界处凸起的粒状物质是碳的化合物[晶界处元素的减少也符合其他研究的结果。随着沿晶碳化物的形核和长大，碳化物、基体界面或晶界的含量显著减少。

在HCPEB轰击过程中，哈氏合金表面瞬间被加热熔化，形成重熔层。因为碳化物的熔点比基体高，所以碳化物熔化较晚；当轰击基体熔化时，碳等元素扩散到合金中，C元素的扩散速度明显快于Cr元素[3]。快速冷却后，奥氏体过饱和。而且由于HCPEB轰击产生的巨大热量，使得奥氏体转变动量增大，从而大大增加了奥氏体形核的概率；而奥氏体往往以扩散机制长大，并且由于HCPEB作用时间极短，晶粒无法长大，所以HCPEB轰击有细化晶粒的作用。奥氏体形成后，高C浓度导致C元素扩散，晶界作为C元素扩散的有效介质，使C元素沿其扩散到合金表面，最终在边界形成聚集的碳化物颗粒。

晶粒取向
借助EBSD晶体取向图像和局部取向差图像，可以了解样品的表面纹理信息。不同轰击时间下表面的EBSD晶粒取向如图4所示。图中的颜色是晶粒取向。轰击后，样品表面出现了EBSD能识别的织构和四元晶体。其中，这一对双胞胎是以直线分界的。不同轰击次数样品表面晶粒的择优取向不同，其中5和20轰击次数的晶粒取向更为一致，晶粒取向多为[101]和[111]。轰击一次的样品的孪晶主要出现在晶体取向为[101]的晶粒上，轰击五次的样品的孪晶出现在晶体取向为[001]的晶粒上，轰击十次的样品的孪晶出现在晶体取向为[111]的晶粒上，轰击二十次的样品的孪晶同时出现在[101]和[111]两个晶体取向上。
图5显示了具有不同轰击时间的样品的局部取向差异的分布。轰击后，几乎所有样品的晶界都是绿色的，这表明晶界的取向比晶内的取向差。这是因为晶界是晶粒间的过渡范围，原子排列比晶粒内更松散，所以该位置的局部取向差略大。

轰击5次和20次的样品晶粒几乎都是蓝色的，说明该样品晶粒内的取向差较小，即同一晶粒内的亚晶取向较好；轰击10次的样品晶粒中的亚晶取向不如前者，但明显优于轰击1次的样品。
一般来说，凝固过程分为形核和晶粒生长。电子束轰击后，样品表面有重熔层，重熔层凝固在未熔化的基体上，形核过程可能受到基体晶粒取向的影响。Hastelloy X是一种晶粒无序生长的铸造合金。在电子束轰击过程中，哈氏合金表面发生液化和凝固。在这个过程中，HCPEB处理不仅带来了各向异性的温度场，而且在材料表层诱发了极其复杂的应力场，因此材料表层具有强烈的塑性变形；对于电子束不同次数轰击的样品，表面力场和温度场是每次轰击后场的叠加，是各向异性的。因此，Hastelloy合金表面形成了一种非随机取向分布模式，这种模式随轰击次数而变化。

晶粒尺寸
用不同的颜色表示不同角度的晶界并画在晶面上，其中蓝色为2。〜5。小角晶界，黑色为55。〜60。大角度晶界。不同轰击时间的样品边界分布如图6所示。这些颗粒是多边形的。从图6a可以看出，一次轰击的样品的晶粒尺寸不均匀；从图6b可以看出，轰击5次的样品晶粒较小且均匀，这是因为随着轰击次数的增加，样品表面多次熔化，晶粒细化；从图6c可以看出，轰击10次的样品的晶粒尺寸略大于轰击5次的样品的晶粒尺寸，并且相对均匀。由于样品在连续轰击过程中得到热量，样品表面保温时间延长，晶粒长大。从图6d可以看出，被轰击20次的样品的晶粒尺寸很小，并且由于在20次轰击后注入的过量能量，晶粒尺寸被粉碎。

从图7可以看出，轰击后样品的晶粒区域主要集中在26级，晶粒尺寸较小。图7a显示了一次轰击样品的粒度面积图，二级颗粒所占比例最大，且分布不均匀，表明一次轰击样品的粒度分布不均匀。图7b为五次轰击样品的粒度区域图，四级粒度所占比例最大，其他区域所占比例较小，说明五次轰击样品的粒度分布均匀，晶粒更细；图7c显示了轰击10次的样品的晶粒尺寸面积图，3级晶粒的比例非常大，接近一半，这表明轰击10次的样品的晶粒尺寸是均匀的，但略大于轰击5次的样品。图7d显示了轰击20次的样品的粒度面积图。晶粒分布比较均匀，大量的晶粒区集中在25级，比轰击10次的样品要小。这一结果与蚀刻样品的表面形态有关结果是一致的。

根据上面的实验E，轰击五次的样品的晶粒尺寸更小且有取向。
轰击20次的样品晶粒尺寸更小，取向性更好；轰击10次的样品晶粒尺寸变大，取向性变差；四种样品中，轰击1次的样品晶粒大小不均匀，取向性最差。
每一次轰击对样品表面来说都是一个熔化再结晶的过程，即样品经过多次轰击后的结晶是多次叠加的结果。随着轰击次数的增加，轰击后的影响区深度增加。样品轰击后只结晶一次，所以晶粒大小不均匀。相比前者，轰击5次的样品有很多次的叠加，所以晶粒更细。与轰击5次的样品相比，轰击10次的样品晶体叠加次数更多，但由于连续轰击导致表面温度更高，晶粒进一步长大，因此轰击10次的样品晶粒更大。与前者相比，由于极高的能量注入，轰击20次的样品晶粒尺寸很小。

结论
1)未轰击样品晶界容易被腐蚀，晶粒大小不同；喷砂后，试样晶粒变小，腐蚀没有集中在晶界上，表面出现重熔层。
2)轰击后样品的晶界出现白色颗粒状碳化物。
3)五次轰击后，样品表面的晶粒取向最好，晶粒尺寸最小。