上海
1目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2原理样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外, 还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3试剂无水Z醚或石油醚海砂:同实验二二《食品中水分的测定》
4仪器那艾仪器-索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平
5样品奶粉
6操作6.1样品称量6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶, m瓶(准至0.0001g )
6.1.2固体样品精密称取2~5g样品m样( 可取测定水分后的样品) , 必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
6.1.3液体或半固体样品
精密称取5~10g ,至于蒸发皿中,加入海砂约20g (准至+0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105°C干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
6.2萃取
将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,盱95~1°C干
燥20min ,放干燥器内冷却0.5h后称量m总'。
7数据记录7.1原始数据
7.2可疑值弃留实验测得数据均符合-般规律,无可疑值。
7.3整理数据
8计算m总'-m瓶X=x 100m样式中:X-样品中脂肪含量,m瓶一收集瓶的质量, gm样一样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计) ,g
9结果 样品中脂肪含量为16.81%
10结果可靠性分析经计算得样品中脂肪含量为16.81%。该结果比真实值大,可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质,该误差属于试剂误差,且是正误差。
11结论样品中脂肪含量为16.81%。实验测得数据可能较真实值大,为征误差。
12思考题12.1索氏法测脂肪的注意事项?实样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂,样品含水高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要-致。
12.2如果样品是湿润的应如何处理?为什么?
选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比Z醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3综述脂肪的测定方法
常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。因为样品不需要事先烘干,脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在,要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离,分离出来的非脂成分一般用浓H 2 SO4分解,用容量法定量。但益勃氏法不能测糖分高的样品,如采用此方法容易焦化,致使结果误差大。酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。
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