中南大学《MSEA》：热轧纯钴退火过程的再结晶行为和相变机理！

编辑推荐：文章研究了不同温度下等温退火过程中热轧钴（Co）的微观结构和性能演变。定义了Co在马氏体相变温度(400◦C)下的FCC→HCP相变机理，HCP-Co通过HABs的迁移取代FCC-Co。首次通过模型建立了Co中的两种特殊三元取向关系，并解释了它们的形成机理。最后分析了相变与再结晶之间的相互作用。当没有发生反向马氏体转化时，呈现连续或局部饱和成核，成核和晶粒生长主要取决于HABs的迁移;当重结晶并具有反马氏体相变时，再结晶机理为具有非随机成核点位的Cahn-Cottrell模型。HCP-Co的再结晶动力学受到FCC-Co成核的阻碍，并且HAB的迁移也会受到限制。

钴（Co）及其合金因其磁性能强、熔点高、硬度高、耐腐蚀性和抗氧化性好而在能源和电子工业中得到广泛应用。与其他HCP金属不同，Co在400℃（400℃以上为FCC结构和400℃以下为HCP结构）下经历相变，并且具有低的基础堆叠故障能（SFE）（27±4 mJ / m2)。由于SFE较低，在变形过程中经常观察到Co中部分位错的激活，并且应变诱导的Co在室温下的相变引起了许多关注。根据S-N规则，变形过程中的相变产生了大量孪晶取向差为71.4°/<11-20>的特殊晶界(SBs)，这些SBs通过细化晶粒对材料的力学性能起着促进作用。通常，Co中SBs的出现取决于退火条件，具有低SFE的Co在热处理过程中极易形成退火孪生体（Σ3边界）。因此，值得研究退火Co的特征微观结构，包括SBs，退火孪生，相组分和晶粒尺寸/形状，以更好地了解再结晶和相变，并控制Co及其合金在退火过程中的性能。

中南大学研究者采用EBSD、DSC和TEM研究了热轧纯等温退火过程中的重结晶和相变行为，详细讨论了Co的特征微观结构与性能之间的关系。相关论文以题为“Recrystallization behavior and phase transformation in a hot-rolled pure cobalt during annealing at the elevated temperature”发表在Materials Science and Engineering: A。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.msea.2022.143178

图1 EBSD欧拉图、相位图和晶界图，分别显示了(a, c, e)原始Co和(b, d, f)热轧Co的晶粒尺寸、相分布和晶界。

图2 Co样品在(a) 350◦C (b) 400◦C (C) 650◦C不同时间退火后HCP相和FCC相的变形晶粒和再结晶晶粒的体积分数

图3(a, b)部分放大的相位图（c）两个特殊的三元取向关系，(d, e)极点图和三维晶体方向

图4 (a)退火过程中Co的马氏体相变和反马氏体相变的三维示意图;(b)马氏体转变过程中HCP-Co和HCP-Co变体的形成及相应的取向关系示意图;(c)反向马氏体转变过程中FCC-Co和FCC-Co变体的形成及相应的取向关系示意图。

图5 在400℃-1.5h退火的Co样品中，电子衍射图和高分辨率的明场TEM图像:(a, b, c)服从S-N方向关系的区域;(d, e, f)三元取向关系区域;(g, h, i)三元取向关系区域;(j, k, l)由马氏体转变产生的特殊结构。

热轧Co含有28%FCC相的细晶粒结构，再结晶只发生在350℃退火HCP-Co的样品中，以及完全再结晶后的没有SBs和退火孪晶的HCP-Co单相结构，平均晶粒尺寸为20.5μm。将退火温度提高到400℃, HCP-Co和FCC-Co相在12 h退后发生形核，晶粒尺寸极低，约为2.5 μm。FCC- Co在完全再结晶前体积分数最高，为50%，而FCC- Co在完全再结晶后体积分数呈下降趋势(50% ~ 24%)。约45%的SBs和退火孪晶伴随再结晶发生。进一步提高退火温度至650℃，出现明显的晶粒长大，FCC-Co的比例降低至8%。

在马氏体相变温度(400℃)以下退火，再结晶只发生在HCP-Co中，随着退火时间的增加，FCC-Co的比例急剧下降，Co样品在大角度边界（HABs）的推动下发生扩散相变，转变为HCP-Co单相。对于400℃退火的样品，HCP-Co和FCC-Co都发生了再结晶。FCC-Co的比例在400℃退火4 h的样品中达到50%的最高值，由于形成特殊晶界、退火孪晶以及纳米FCC-Co和HCP-Co片层的交替排列，即使在退火12h后，平均晶粒尺寸也小于2.5 μm。采用Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov模型和修正的Arrhenius关系分析了再结晶机理。在马氏体相变温度以下，通过HABs迁移的形核和长大促进了FCC→HCP扩散相转变。高于马氏体相变温度时，反马氏体相变阻碍了HCP-Co的再结晶动力学和HABs的迁移。（文：晓太阳）

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