今天是2022年4月18日，星期一。我们做钯碳回收这一行，有些商家对废料的量有要求，太少可能不收。我对废料的量没有太多的要求，一公斤废料也能收。有时候一些钯碳回收顾客寄过来的废料数量比较少。我们会将小批量的钯碳废料先提炼成粗钯，然后等粗钯积累到一定数量后，再统一进行精炼。钯的精炼方法主要有二氯二氨配亚钯沉淀法和氯钯酸铵反复沉淀法。一般钯金粗料如果含有较多贱金属杂质，会使用氯钯酸铵反复沉淀法来进行精炼，这种方法对贱金属杂质分离效果很好，但对其他铂族金属杂质分离效果则比较差。如果钯金粗料含有较多其他铂族金属杂质，则会使用二氯二氨配亚钯沉淀法进行精炼。
氯钯酸铵反复沉淀法的原理是高价铂族金属氯配离子能与氯化铵发生反应，生成相应的铵盐沉淀。大致操作流程是：将溶液的含钯量控制在40-50克/升，然后在室温下往溶液内通入氯气，这个过程持续大概五分钟。接下来再加入固体氯化铵，溶液中的贱金属杂质不会生成铵盐沉淀，而钯元素会沉淀出氯钯酸铵。这个过程中要继续通入氯气，直到溶液中的钯完全沉淀为止。一般这个过程大约需要持续半个小时。沉淀完毕后进行过滤，并用17%浓度的氯化铵溶液洗涤，就可以得到钯盐。
如果钯铵盐沉淀纯度不够，可以再将沉淀浆化、煮沸，将氯钯酸铵还原为可溶性的氯亚钯酸铵，再通过氧化沉淀钯铵盐，分离贱金属杂质，反复几次，就能够有效分离贱金属杂质。重复进行沉淀-溶解过程，就会获得纯度较高的氯钯酸铵，最后经过煅烧和氢还原就可以得到海绵钯。
需要注意的是如果溶液中含有其他铂族金属氯配离子，则这些铂族金属也会生成铵盐，并与氯钯酸铵共存，这也是为什么氯钯酸铵反复沉淀法对其他铂族金属分离效果差的原因。这时候就要用到二氯二氨配亚钯沉淀法来进行进一步的精炼。
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