植物在生长过程中受到土壤、水质等环境因素以及农药、化肥等人为因素的影响,会导致重金属及有害元素残留影响到生长作物以及药材的质量,微源检测实验室查阅资料分享一种采用微波消解前处理技术,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定山楂中十余种元素的方法。
ICP-MS全程电感耦合等离子质谱仪,是电感耦合等离子体与质谱技术相结合的产物,联合电感耦合等离子体技术的高电离效率和质谱技术定性能力强的优点,检测机器灵敏度高,分析速度快。是目前痕量元素分析领域中先进的方法,在生物药元素化学药元素的检测应用中逐渐得到认可。
实验准备了1.0g/L的镁、铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉标准溶液,精密吸取其余14种单元素标准溶液适量,用5%混合酸)溶液配制成每1L含0、5、10、20、50和100μg的混合标准品溶液,得到标准工作溶液。精密量取内标溶液适量,用稀释溶液制成每1L含锂、钪、锗、铟、铋各1mg的混合溶液,得到内标工作溶液。
中药材四分法取样,研磨成粗粉,混匀精密称取0.2g粗品,置微波消解罐中,加酸液后放置30min后,按照程序密闭微波消解,完成后待消解罐冷却至室温,将消解后的溶液转移至50mL量瓶中,用去离子水洗涤消解罐数次,合并洗液,用去离子水定容,混匀,即得。同法制备试剂空白。
取标准工作溶液,选择适宜的同位素及内标,以各元素与内标计数值的比值为纵坐标y,各元素浓度为横坐标五绘制标准曲线,结果表明所考察的十余种元素在各自线性范围内线性关系良好r均大于0.999,取1批药材方法平行制备6份供试品溶液,分别进行测定。 得到十一种元素的RSD小于15%,方法重复性良好。
对样品中的重金属以及有害元素进行检测按照 2015年版《中国药典》,镁、铝、铬、锰、铁、钴、镍、锌、砷含量在安全限制内,镉、铜的限值经检测分析评价后发现超标现象。ICP-MS法测定药材中重金属及有害元素含量的方法,具有操作简单、快速、数据可靠的特点,可用于其他药材或是原料药中重金属及有害元素的含量测定。更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言。
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