庆大霉素是一种氨基糖苷类抗生素，抗菌活性强，常用于治疗细菌感染，在奶牛隐形乳房炎和结核性乳房炎的治疗上应用广泛。但该类药品进人动物机体后残留时间较长，会带来潜在的危害，如何快速准确测定庆大霉素，微源检测查阅资料以牛乳为例，采用高效液相色谱法进行了残留检测。
微源实验室图
庆大霉素标准溶液：称取庆大霉素标准品0.1mg，甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中，摇匀调配成1.0g／L标准工作液。
样品预处理：庆大霉素标准溶液量取1mL于容量瓶中后，加入1mL0.4mol／L的硼酸缓冲溶液，再加入一定浓度的衍生试剂震荡，阴凉处搁置反应0.5h后，加入60μL的甘氨酸溶液终止反应。
方法专属性：将空白辅料溶液、标准溶液、供试品溶液按样品预处理方法项操作，分别进样10μL。
标准曲线制备：将标准储备液依次稀释为5，25，50，75，100，200，500 mg／L的标准工作液，柱前衍生化处理后取10μL，依次重复进样3次，以标准溶液浓度水平为横坐标，以待测物色谱图的平均峰面积为纵坐标绘制。
稳定性实验：庆大霉素供试品溶液经过样品处理衍生后，每隔 2 h进样一次。每次进3针。
方法回收率实验：空白辅料中加入质量浓度分别为25，100，500 mg／L 的标准溶液。每一质量浓度进行5个样本分析，取 10μL进样分析，获得相应的峰面积
在色谱条件下，空白、加标样品和标准品的色谱如图所示。庆大霉素的保留时间是5.8min。该检测方法经实验可在室温条件下操作，无需进行水浴加热，降低了衍生温度对实验结果的影响，衍生物稳定性较好，同时灵敏度较高，能够准确快速的检测出乳制品及动物源性食品中抗生素庆大霉菌残留的情况。
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