西工大黄卫东团队：激光定向能量沉积钛合金的β晶粒粗化！

导读：增材制造（AM）钛合金中的β-晶粒的热影响粗化，对于获得类似锻件的细β-晶粒非常重要，但是，在以往的研究中却被完全忽视了。在此，本文报告了激光定向能量沉积期间的瞬间高温（高于β-相变点Tβ）的热循环可以使Ti6Al4V的等轴β-晶粒发生显著的粗化。在初始β-晶粒较小、激光能量密度较大和预热温度较高的情况下，晶粒粗化更加严重。同时，提出了一个用于预测AM钛合金粗化的β-晶粒大小的修正模型。这些研究结果不仅提供了对AM钛合金的β-晶粒的更全面的认识，而且对具有细小等轴β-晶粒的AM钛合金的成分设计有重要指导意义。

增材制造（AM）技术已被用于制造具有复杂几何形状的近乎全致密的钛合金零件，这些零件具有与锻件相当的静载性能。然而，在AM钛合金中沿沉积方向外延生长的粗大的柱状初生β晶粒会导致显著的机械性能各向异性和较差的动载性能，如低周疲劳性能。这些缺点显著地限制了AM钛合金的广泛应用。因此，在AM钛合金中非常渴望获得几十微米的类似锻件的细等轴β晶粒。

考虑到热处理在细化/改变初生β晶粒方面的局限性，关于实现细等轴β晶粒的研究主要集中在沉积态的AM钛合金上。一般来讲，沉积态的AM钛合金的最终β晶粒组织取决于熔池凝固期间中的晶粒生长和反复热循环导致的热影响区（HAZ）中的晶粒粗化。一方面，到目前为止，研究者已经在通过控制凝固过程来改变β晶粒方面做出了许多努力。详细的方法包括：(i) 通过添加具有较大生长限制因子的合金元素来增加成分过冷度，(ii) 增加形核位点，如采用较大的送粉量或强烈的高强度超声波，以及(iii) 通过改变工艺参数来改善熔池的特性。另一方面，以前所有关于AM钛合金HAZ的研究主要集中在α相的粗化（层带：粗大的魏氏α集束）和随工艺参数变化的HAZ，然而，在动力学上与α相的粗化完全不同的AM钛合金HAZ中的β晶粒的粗化被完全忽视了。

实际上，众所周知，在传统工艺（铸造、焊接和锻造）中，在Tβ以上，钛合金中的β-晶粒会发生明显的粗化。然而，与传统工艺相比，AM期间的多个Tβ以上的瞬时高温热循环的时间非常短，例如，在激光定向能量沉积（DED）过程中，每个热循环的时间＜ 1s。因此，在AM钛合金中是否会发生β-晶粒的热影响粗化仍然是未知的。

在本工作中，西工大黄卫东、林鑫教授团队特意设计了初始等轴β-晶粒尺寸（D0）约为80μm的Ti6Al4V基材。在25℃和预热800℃的情况下，研究了作为DED期间能量密度（El）的函数的Ti6Al4V粗化的β-晶粒尺寸（D）、晶粒粗化程度（m=D/D0）和晶粒粗化厚度（h）。此外，根据有限元（FE）模拟的温度数据，采用了一个修正模型来预测β-晶粒的粗化。相关研究成果以题“Heat-affected coarsening of β grain in titanium alloy during laser directed energy deposition”发表在国际著名期刊Scripta materialia上。论文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646221004607

图1显示了El为217J/mm的25℃和800℃基体的DED试样的显微组织。该组织由四个区域组成：原始基材、微-HAZ（以粗化的α相为特征）、β-HAZ（以明显粗化的β晶粒为特征）和沉积层。基材呈现等轴的β晶粒（彩色）和均匀分布的少量残留初生α相（白色）。25℃和800℃基材的平均D0分别为70μm和56μm，相应地，β-HAZ中的平均D分别为211μm和289μm；代表粗化的β晶粒厚度的β-HAZ高度h分别为597μm和1942μm。

图1. 基材经过El=217J/mm的DED之后的OM和重构的EBSD图：(a)25℃基材；(b)预热的800℃基材。

基于实验测量，图2给出了不同工艺条件下的D0、D、m和h。所有基材的D0均为56~91微米。800℃基材的D、m和h的值均比25℃基材的大，并且在相同的基材温度下，D、m和h的值都随着El的增加而增加。具体来说，当El等于425J/mm时，在25℃和800℃基材的两种情况下，D分别达到374μm和546μm，约为D0的4倍和9倍，相应的h也分别达到1160μm和4162μm。

图2 在25℃和预热的800℃基材的情况下，不同El的β晶粒的粗化。(a)通过实验和模拟得到的D0和D，(b)晶粒粗化程度m和晶粒粗化厚度h。

根据以前的研究，在DED钛合金中，沉积层厚度（相邻两条熔合线之间的距离）约为单层高度的40%。在本研究中，对于25℃和800℃基材，单层高度分别约为637~1640μm和787~2738μm。因此，相应的理论层厚分别为255~656 μm和315~1095 μm。显然，h（25℃：344~1160μm和800℃：646~4162μm）要比层厚大很多。因此，在DED的多层沉积期间，β-晶粒的大小可能会受到后续几个沉积层的影响，因此，从这个单层沉积实验中得到的m被低估了。此外，基材中残留的初生α相的存在可能会延缓β-HAZ中β-晶粒的粗化。

图3. 在不同工艺条件下，某一点（熔合线中间正下方150微米）高于Tβ的温度，相应的加热和冷却速率。(a) 25℃基材；(b)预热的800℃基材；(c)温度高于Tβ时的峰值温度Tp和时间Δt。

图4. 在不同的El和D0条件下，FE模拟得到β-HAZ中的m（彩色）和β-晶粒尺寸D（深灰色线）的等值线图：（a）25℃基材；（b）预热的800℃基材。

总之，激光定向能量沉积期间的瞬间高温（高于Tβ）可以使Ti6Al4V的等轴β-晶粒发生显著的粗化。值得注意的是，在初始β-晶粒较小、激光能量密度较大和预热温度较高的情况下，晶粒粗化更加严重。因此，为了在AM钛合金中获得细小的等轴β晶粒，必须充分注意避免β晶粒的热影响粗化，特别是对于包含大量热量累积的大型零件的高效率沉积。尽管可以通过降低El和基材温度来抑制晶粒粗化，但值得注意的是，对优化参数的任何改变都可能导致缺陷（如孔隙率或熔合不良），并将牺牲沉积效率。此外，当热处理期间的温度高于Tβ时也可能发生晶粒粗化。然而，从AM钛合金成分设计的角度来看，可以通过增加微量硼来提高晶粒生长激活能Q，以及通过引入RE2O3等稳定的细颗粒来阻碍晶界迁移，从而减小晶粒粗化。这些研究结果不仅提供了对AM钛合金的β-晶粒的更全面的认识，而且对具有细小等轴β-晶粒的AM钛合金的成分设计有重要指导意义。