近日，华中科技大学魏青松、蔡超教授团队提出了一种热等静压和固溶热处理相结合的两步热处理方案，经处理的3D打印镍基合金零件不仅消除了裂纹并且同时提高了室温和高温力学性能，其中900℃时，试样的抗拉强度和延伸率分别提高了11.9%和410.0%！
本期，3D打印技术参考邀请论文作者孙闪闪对该研究进行剖析。
镍基高温合金具有优异的热稳定性和抗热氧化性，已被广泛认为是制造航空航天发动机关键热端部件的首选材料。这些具有复杂几何结构和可靠力学性能的镍基高温合金部件的快速和低成本制造是其工业应用的致命弱点。例如，喷气发动机镍基高温合金涡轮叶片的随形冷却通道的制造需要复杂的陶瓷模具制备、熔模铸造、高温热处理和精密加工等工艺路线。每道工序都必须在严格的工艺控制下完成，材料利用率低，最终仅有约10%的高温合金原料成为产品。
激光粉末床熔融（LPBF）理论上可以创建任意复杂的几何形状。简化的制造模式、复杂结构的制造能力和近100%的材料利用率使该技术成为制造复杂结构金属部件的理想选择。通用电气(GE)利用LPBF技术批量生产了其下一代LEAP喷气发动机的燃料喷嘴。燃油喷嘴的部件数量从18个减少到一个整体，这使得燃油喷嘴的重量减少了25%，耐用性增加了5倍，燃油效率提高了约15%。然而，LPBF技术成形镍基高温合金中普遍存在着微裂纹缺陷问题，严重降低了镍基高温合金的力学性能，阻碍了其在在航空航天领域的广泛应用。
通常，镍基高温合金LPBF过程的高开裂敏感性主要与3种不同的机制有关：凝固开裂、液化开裂和应变时效开裂。在LPBF过程中，快速冷却/凝固导致了凝固裂纹的产生，液体在已经凝固的枝晶之间被困住。这些脆弱的糊状区域在较大残余应力的作用下容易发生撕裂，进而产生凝固裂纹。在晶界处因于成分过冷，往往易形成的低熔点的碳化物等相，当激光能量从当前层渗透到之前凝固层时，晶界处的低熔点相被重新熔化为液体，在拉应力的作用下将产生液化裂纹。冷裂通常是由于LPBF过程中较大的温度梯度和快速熔化/凝固诱发的残余应力超过材料的极限抗拉强度而导致的开裂。仅通过优化LPBF技术参数很难完全消除成形件中的微裂纹缺陷。
不同参数下GH3536样品的光学图像显微形貌
以往的研究表明，对镍基高温合金进行合金成分改性以抑制微裂纹的萌生和扩展理论尚不成熟和完善。热等静压(HIP)是利用高温和压力的结合效应为消除LPBF成形零部件中的孔隙或微裂纹缺陷提供了另一种有效且易于操作的解决方案。有研究发现，对LPBF制备的Hastelloy X合金进行HIP处理，消除了所有裂纹，而屈服强度发生了降低。强度下降的原因是热等静压后晶粒粗化、位错网络消失和晶界碳化物富集。这表明，需要进一步热处理，以改善不良组织，以获得理想的力学性能。
在该背景下，华中科技大学魏青松、蔡超教授团队提出了热等静压（HIP）和固溶热处理(SSHT)的两步热处理方案，获得了具无裂纹、力学性能优异、过饱和固溶体的LPBF镍基高温合金部件，同时提高了合金抗拉强度和塑性。
第一步热等静压处理的目的是消除微裂纹，提高塑性；第二步固溶热处理的目的是改善组织，提高合金元素的固溶程度、增强强度。选用与Hastelloy X成分相同的固溶体镍基高温合金GH3536作为实验材料。建立了GH3536合金LPBF的加工窗口。深入揭示了热等静压和固溶处理GH3536合金中元素分布、晶粒、碳化物和微裂纹的演变规律，详细揭示了室温(20℃)和高温(900℃)下拉伸性能与微观组织的关系，系统地分析了高温拉伸测试中出现的延性倾裂(DDC)现象的机理。
所有样本的三维可视化和代表性横截面透视图像：（a）LPBF，（b）HIP和（c）HIP+SSHT
所有样品侧表面OM观察：（a）LPBF，（b）HIP和（c）HIP+SSHT，其中红色和蓝色箭头分别描绘了微裂纹和孔隙
主要结论
1.GH3536合金的LPBF技术成形窗口在ψ = 90 ~ 115 J/mm3范围内。然而，仅通过优化参数，LPBF成形GH3536合金中不可避免地会出现微裂纹。
2. LPBF试样中分布着大量的长度为10 ~ 100 m的微裂纹，大部分微裂纹位于晶界处且沿成形高度方向扩展，通过EPMA分析发现在熔池热影响区晶界上存在富Cr、Mo 元素的低熔点碳化物相，为裂纹的扩展提供了通道。
3. 经热等静压处理后，LPBF试样中的大部分微裂纹被消除，微裂纹体积分数为0.08%；固溶处理后，微裂纹体积分数略有回升至0.11%。
4. LPBF态GH3536合金由细柱状/胞状亚晶、高密度位错网络和富Cr/Mo元素的球状纳米碳化物组成，平均晶粒尺寸为14.6 μm。经热等静压处理后，GH3536合金试样中位错网消除，亚晶界处的纳米碳化物转变为沿晶界析出的粗碳化物，晶粒平均尺寸基本不变。固溶处理后，平均粒度粗化率为33.7%。微观碳化物演化为准纳米碳化物，并在晶粒内随机分布。
5. 经固溶处理后试样室温和高温极限强度分别提高了3.6%和11.9%，延伸率提高了143.0%和410.0%。这归因于微裂纹消除、晶界碳化物的大量消除、固溶强化和晶粒粗化的协同作用。
所有样品的拉伸性能：（a）室温，（b）高温，（c）比较总结
系统地研究了热等静压和固溶热处理后合金微观组织的演变，包括亚晶粒、位错网、碳化物和晶粒特征。深入揭示了合金微观组织与拉伸性能之间的关系。本研究有望为LPBF技术成形无裂纹高性能的镍基高温合金材料提供一条具有良好工业适用性的有效途径。
注：本文内容来自3D打印技术参考。
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