极端制造 | 直接能量沉积熔体自生氧化铝/钛酸铝复合陶瓷的研究

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作者/Authors

黄云飞、吴东江、赵大可、牛方勇、马广义

单位/Affiliation

大连理工大学

Citation

Huang Y F, Wu D J, Zhao D K, Fangyong Niu F Y, Ma G Y. Investigation of melt-growth alumina/ aluminum titanate composite ceramics prepared by directed energy deposition. Int. J. Extrem. Manuf.3035101, 2021

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https://doi.org/10.1088/2631-7990/abf71a

Part 1

文章导读

熔体自生Al2O3基陶瓷在接近其熔点的水氧环境中依然展示出优异的高温性能、出色的热稳定性以及杰出的抗氧化性，在航空航天领域具备广阔的应用前景。当前熔体自生陶瓷主流制备技术，包括布里奇曼法、激光区熔法等，难以满足高致密、高韧性及复杂形状的综合要求，因此亟需发展面向未来的高质高效熔体自生Al2O3基陶瓷近净成形新技术。直接能量沉积是一类非常重要的增材制造方法，是一种真正实现陶瓷制备领域长期以来“成型-烧结一体化”诉求的技术。该技术的熔化-凝固过程赋予了陶瓷构件致密、独特的微观组织，使其具备优异的综合力学性能。另一方面，定域沉积、逐层累加的成形方式使该技术摆脱了模具限制，可以实现任何复杂形状构件的快速制备。近期，大连理工大学机械工程学院、精密与特种加工教育部重点实验室的黄云飞博士生、吴东江教授、赵大可博士生、牛方勇副教授，和马广义副教授在《极端制造》期刊（International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM）上共同发表《直接能量沉积熔体自生氧化铝/钛酸铝复合陶瓷的研究》的论文，系统介绍了直接能量沉积氧化铝/钛酸铝复合陶瓷凝过程中凝固缺陷的形成机理以及微观组织特征、力学性能与能量输入之间的关系。图1展示了以激光束为热源的光粉同轴直接能量沉积系统，主要包括Nd:YAG连续激光器、送粉器、数控机床及循环冷却水系统。

增材制造；Al2O3；复合陶瓷；微观组织；力学性能

图1以激光为热源的直接能量沉积系统示意图。

Part 2

凝固缺陷

孔隙被分为气孔和缩孔，是直接能量沉积制备陶瓷过程中最常见的凝固缺陷，其可作为裂纹源诱发宏观裂纹的扩展，严重影响材料的力学性能。在本文中，吴东江教授等人对气孔和缩孔的形成机理进行了详细介绍。

气孔如图2所示，由于固/气之间的比自由能高于固/液与液/气之间的比自由能，熔池中的气体被不断向前推进的固/液界面排至附近液相。气体浓度达到一定水平后形核生成气泡，随后气泡不断长大并在浮力作用下溢出熔池。移动速度快的大尺寸气泡可在熔池凝固前及时溢出，而移动速度低于固相生长速率的小尺寸气泡则被截留在固相中形成气孔缺陷。

图2气孔形成过程的简化示意图。

缩孔缩孔是由于材料凝固时液相得不到及时补充造成的，其形成过程示意图展示在图3中。熔池凝固过程中，初生相率先凝固析出，而四周剩余熔体则依附于固相材料凝固收缩。由于冷却速率极快，流动性较差的熔池内的熔体在凝固时得不到液相的及时补充而无法被填充为实体，最终在陶瓷内部形成缩孔。

图3缩孔形成过程的简化示意图。

Part 3

微观组织

能量输入对熔池的凝固行为影响显著，因此凝固陶瓷的微观组织形态对能量输入变化极为敏感。低能量输入条件下（0.27-0.36 W*min2g-1mm-1），熔池温度低、粘度大且持续时间短，不利于熔池的充分流动，导致初生α-Al2O3相未得到充分发育便凝固成形。因此，凝固陶瓷微观组织中的α-Al2O3相均呈各向同性分布（图4 (a1)-4 (b2)）。对上一沉积层重熔的工艺特点使得直接能量沉积过程存在严重的热积累现象。随着能量输入增加，热积累程度加剧，导致相邻沉积层之间的温度梯度降低。在凝固速率一定的条件下，这意味着固/液界面前沿成分过冷程度加剧。成分过冷增大使原本近似于抛物面的胞状凸起更加深入前方液相中，这有利于初生α-Al2O3相沿沉积方向的定向生长。因此，能量输入超过0.45 W*min2g-1mm-1后，初生α-Al2O3相的长径比增大，呈现出明显的各向异性生长特性（图4 (c1)-4 (e2)）。

随着能量输入的增加，α-Al2O3相逐渐生长出二次枝晶臂并转变为胞状树枝晶形态。α-Al2O3相形态的转变也与成分过冷高度相关。大成分过冷有利于原子的横向扩散，促进胞状α-Al2O3相侧面产生凸起分叉，形成六角形亚结构并转变为胞状枝晶组织。因此，随着能量输入的增加，α-Al2O3相形态经历了胞状晶（图4 (a1)-4 (b2)）-胞状晶与胞状树枝晶共存（图4 (c1)-4 (d2)）-胞状树枝晶（图4 (e1)-4 (e2)）的转变历程。同时，高能量输入延长了熔池的保留时间，降低了熔池粘度，提升了熔池流动性，为α-Al2O3相发育成为定向生长的胞状树枝晶提供了条件。

图4不同能量输入下凝固陶瓷的微观组织：（a）0.27 W*min2 g-1mm-1；（b）0.36 W*min2 g-1mm-1；（c）0.45 W*min2 g-1mm-1；（d）0.54 W*min2 g-1mm-1；（e）0.63 W*min2 g-1mm-1；（1代表纵截面，2代表横截面）。

Part 4

力学性能

对能量输入具有高度敏感性的凝固缺陷及微观组织是决定熔体自生陶瓷力学性能的重要因素。一方面，能量输入增加促进了熔池充分流动，延长了熔池持续时间。气孔及缩孔等凝固缺陷得以及时消除，有利于材料力学性能的提升。另一方面，α-Al2O3相尺寸随着能量输入增加呈逐渐增大的趋势，对材料力学性能造成负面影响。能量输入处于0.36-0.54 W*min2 g-1mm-1之间时，凝固陶瓷微观组织较为精细且凝固缺陷几乎消失，熔体自生A/AT复合陶瓷具备优异的综合性能。

Part 5

作者简介

吴东江教授是大连理工大学机械工程学院教授、博士生导师、增材制造国家标准委员会委员。主要从事激光束与材料相互作用机理研究、激光精密/微细加工及增材制造（3D打印）技术研发，特别是在激光哈氏合金薄板焊接、铝合金厚板复合焊接以及陶瓷基材料、金属/陶瓷复合功能梯度材料增材制造领域进行了较深入的研究。近年来，负责国家973课题2项，国家自然科学基金重大项目课题1项，国家科技重大专项1项，省部级项目及横向课题多项。发表在Scripta Materialia, Journal of the European Ceramic Society，Journal of Materials Processing Technology，机械工程学报，硅酸盐学报及中国激光等国内外学术期刊上的论文150余篇，授权国家发明专利30余项。

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专题

“硬脆材料加工”

专题

“极小尺度极端微纳制造”

关于期刊

《极端制造》期刊（International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM），致力于发表极端制造相关领域的高质量最新研究成果，文章形式主要为原创性和综述性文章。目前该刊共设五大栏目：极端制造能场与材料相互作用、极端制造加工技术与理论、极端制造测量与表征、极端性能装备及系统的设计及研发、极端物理条件产生装置的制造。IJEM现已被ESCI、EI、Scopus、CAS、ProQuest、JST、J-Gate、CNKI、INSPEC、DOAJ等数据库收录。入选《机械工程领域高质量科技期刊分级目录》T2级。

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