红豆杉、熊胆粉等6种药材及中药饮片质量标准公示！

来自：黑龙江省药监局

按照黑龙江省药品监督管理局中药饮片炮制规范工作领导组部署，我局依据《国家药品监督管理局关于发布省级中药饮片炮制规范修订的技术指导原则的通告》（2018年第16号）等相关要求，组织有关专家起草了紫杉（东北红豆杉）等6个品种中药饮片及中药材质量标准，并经复核及专家会审核，为确保标准的科学性、合理性和适用性，经研究，决定对6个品种中药饮片及中药材质量标准公示征求社会各界意见，公示期为一周。请相关单位认真研究，若有异议，请及时来函、来信、来电提交反馈意见。

联 系 人：刘晶

电 话：0451-88313116

电子邮件：39014895@qq.com

收文单位：黑龙江省药品监督管理局药品注册管理处

地 址：哈尔滨市南岗区银行街76号

邮 编：150001

附件1：公示品种目录

附件2：公示品种质量标准

黑龙江省药品监督管理局

2020年12月15日

▍哈蟆油（林蛙油）冻干质量标准

哈蟆油（林蛙油）冻干

Hamoyou(Linwayou) Donggan

RANAE OVIDUCTUS

本品为蛙科动物中国林蛙Rana temporaria chensinensis David和黑龙江林蛙Rana amurensis Boulenger雌蛙的干燥输卵管，经冷冻干燥而得。

【炮制】取原药材，除去杂质及卵子，溶胀，干燥，过筛，即得。

【性状】本品为黄白色粉末状，体轻，摸之有滑腻感，在水中浸泡体积可膨胀。气腥，味微甘，嚼之有黏滑感。

【鉴别】取本品粉末2g，加三氯甲烷40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，同法提取3次，合并滤液，挥干，残渣加水5ml使溶解，摇匀，放置12小时，作为供试品溶液。另取1-甲基海因对照品，加水制成每lmL含2μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相；检测波长为215nm。理论板数按1-甲基海因峰计算应不低于2000。分别吸取对照品溶液10μ1与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

【检查】水分不得过 8.0%（中国药典2015年版四部通则0832第三法）。总灰分不得过 5.0%（中国药典2015年版四部通则2302）。

膨胀度取本品，破碎成直径约3mm的碎块，于80℃干燥4小时，称取0.2g，照膨胀度测定法（中国药典2015年版四部通则2101)测定，开始6小时每1小时振摇1次，然后静置18小时，倾去水液，读取供试品膨胀后的体积，计算，即得。

本品的膨胀度不得低于55。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈--0. 1%磷酸溶液（80 : 20)为流动相；检测波长为203nm。理论板数按α-亚麻酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取α-亚麻酸、亚油酸对照品适量，精密称定，加0. 1% 磷酸乙腈溶液制成每1 ml分别含45 μg，120 μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品，研细，取约0. 5 g，精密称定，置圆底烧瓶内，加0. 5 mol·l-1的氢氧化钾乙醇溶液20 ml，回流提取30 分钟，放冷，超声使沉淀溶解后，以1 mol·l - 1 盐酸溶液调节至弱酸性( pH 约为5) ，用石油醚( 60 ～ 90 ℃) 振摇提取2次，每次40 mL，合并石油醚液，室温挥干，残渣加无水乙醇5 ml 使溶解，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含不饱和脂肪酸以α-亚麻酸、亚油酸的总量计，不得少于0.10%。

总氮量取本品，研细，取约0.35g，精密称定，照氮测定法（中国药典2015年版四部通则0704第一法或第三法）测定，即得。本品按干燥品计算，每1g含总氮量应为62～95mg。

【性味与归经】甘、咸，平。归肺、肾经。

【功能与主治】补肾益精，养阴润肺。用于病后体弱，产后体弱，神疲乏力，心悸失眠，盗汗，痨嗽咳血。

【用法与用量】口服，一次0.2〜0.5g，每日2-3次。使用前用50-100克温水浸泡3-5分钟。

【贮藏】常温置通风干燥处，防潮。

▍葵花盘饮片质量标准

葵花盘饮片

Kuihuapanyinpian

本品为菊科植物向日葵Helianthus annuus L.收取果实后的盘状花托，来

源于黑龙江青冈县向日葵有机种植基地。

【炮制】取葵花盘药材，净制、切制、干燥、粉碎、过筛、混匀即得。

【性状】本品为淡黄色至棕黄色的粉末；无臭、无味。

【鉴别】粉末淡黄色至棕黄色。螺纹、网纹导管多见；木纤维常见，多散在，常碎断，长梭形；木栓细胞多角形，壁念珠状增厚。

【检查】

水分不得过12.0%（通则0832第二法）

总灰分不得过12.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）

微生物限度取本品，照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（通则1105）和控制菌检查法（通则1106）检查。1g供试品中需氧菌总数不得过105cfu，霉菌和酵母菌总数不得过103cfu，不得检出大肠埃希菌，耐胆盐革兰阴性菌应小于104cfu。10g供试品中不得检出沙门菌。

【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于35.0%。

【含量测定】总酚酸

对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加40%乙醇溶液制成每1ml含30μg的溶液，即得。

标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、6.0ml、7.0 ml分别置25 ml量瓶中，加40%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在330nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法 取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加40%乙醇溶液50ml，超声处理30分钟，取出，放冷，加40%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加40%乙醇溶液稀释至刻度。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在330nm处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中绿原酸的含量，计算，即得。

本品按干燥品计算，含总酚酸以绿原酸计(C16H18O9)计，不得少于0.40%。

【性味与归经】甘、寒。归肝、膀胱经。

【功能与主治】清热平肝、通络止痛。用于头昏、头痛、耳鸣、关节疼痛及高尿酸血症、痛风、高血压等。

【用法用量】每次5g，一日2次。

【贮存】密封，置干燥处。

▍商陆果质量标准

商陆果

Shangluguo

本品为商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb. 的成熟果序。夏、秋季果实成熟时采收，剪下果枝，除去泥沙，鲜用。

【性状】本品为商陆直立花序的成熟果序，总状果序顶生或与叶对生。浆果呈扁球形，直径5~8mm，表面紫红色或紫黑色，表面光滑，中部凹陷，果实内部富含紫红色浆液。气微，味酸苦。

【鉴别】取本品干燥后粉碎，取粉末1g，加稀乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取商陆皂苷甲对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（35：14：5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】总灰分不得过8%（通则2302）。

其他本品鲜用，不得霉败、腐烂。

【炮制】取净制后新鲜成熟的商陆果序，置于非铁质的发酵容器内，加入0.1%~0.5%的磷酸铵、适量白砂糖和柠檬酸调至糖度为3%~4%、酸度为 0.5%~1.5%，于20~30℃发酵60天以上，压榨分离，取分离液。

【性味与归经】苦、酸，寒。归肺、脾、肝、肾、大肠经。

【功能与主治】逐水消肿，散结止痛，用于癌症的辅助治疗。

【用法用量】炮制后使用，90~150g。

【贮藏】置凉暗处。

▍熊胆粉（冻干）质量标准

熊胆粉（冻干）

Xiongdan Fen

PULVIS FELLIS URSI

本品为熊科动物黑熊Selenaretos thibetanus Cuvier经胆囊手术引流得到的胆汁，经冷冻干燥而得的干燥品。

【炮制】取新鲜胆汁，滤过、冷冻干燥、过筛、即得。

【性状】本品为不规则碎片、颗粒或粉末，黄色至黄棕色，略有光泽，质疏松，气清香，微腥，味极苦微回甜，有清凉感。

【鉴别】（1）取本品粉末约50mg，精密称定，加10%氢氧化钠溶液5ml，超声使溶解，加热水解2小时，放冷，滴加盐酸调节pH值至2~3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇适量溶解，移至5ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以新鲜配制的异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水（10:5:5:3:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点。

（2）取本品，照【含量测定】项下方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

【检查】猪胆取【鉴别】（1）项下的薄层色谱置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，均不得显猪去氧胆酸的斑点。

牛、羊胆取【含量测定】项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取熊胆粉对照药材、牛胆粉对照药材、羊胆粉对照药材适量，分别加乙醇制成每1ml各含5mg的对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述四种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异戊醇—冰醋酸—水（18:5:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与熊胆粉对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点，在与牛胆粉、羊胆粉对照药材色谱相同的位置上，不得显相同颜色斑点及荧光斑点。

糖取本品约10mg，加水2ml使溶解，滴加α—萘酚乙醇溶液（1→50）数滴，摇匀，置60℃水浴中加热5分钟，沿管壁缓缓加入硫酸约0.5ml，两液接界面不得显紫红色环。

异性有机物取本品约10mg，加水2ml使溶解，离心或滤取不溶物，置显微镜下观察，不得有植物组织、动物组织或淀粉等。

水分照水分测定法（《中国药典》2015年版四部通则0832）第三法测定，不得过6.0%。

微生物限度照非无菌药品微生物限度标准（《中国药典》2015年版四部通则1107）测定，应符合规定。且不得检出大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、沙门氏菌。

【含量测定】照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸二氢钠和庚烷磺酸钠甲醇溶液（称取带一个结晶水的磷酸二氢钠4.68g和庚烷磺酸钠2.0g溶于400ml水中，再加入600ml甲醇，摇匀即可）（13:87）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按牛磺熊去氧胆酸峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取牛磺熊去氧胆酸钠和牛磺鹅去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含牛磺熊去氧胆酸钠0.8mg含牛磺鹅去氧胆酸0.7mg的混合溶液（每1mg的牛磺熊去氧胆酸钠相当于0.9578mg的牛磺熊去氧胆酸）。

供试品溶液的制备 取本品研细，取约25mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入甲醇约9ml，超声处理（功率500W，频率53kHz）20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含牛磺熊去氧胆酸（C26H45NO6S）不得少于25.0%，含牛磺鹅去氧胆酸（C26H45NO6S）不得少于22.0%。

【性味与归经】苦，寒。归肝、胆、心经。

【功能与主治】清热，平肝，明目。用于惊风抽搐，外治目赤肿痛，咽喉肿痛。

【用法与用量】口服，0.3～1g，多入丸散服，外用适量，研末或水调涂敷患处。

【贮藏】密封。

▍紫杉（东北红豆杉）质量标准

紫杉（东北红豆杉）

Zishan（Dongbei Hongdoushan)

RAMULUS ET FOLIUM TAXUS

本品为红豆杉科植物紫杉Taxus cuspidata Sieb.et Zucc.的人工栽培品的干燥枝和叶。春、秋两季采收后，除去杂质，阴干。

【性状】本品枝皮红褐色和黄褐色，有浅裂，枝条密生；小枝互生，棕色或绿黄色，有稍突起的叶柄残基。叶生于主枝上者为螺旋状排列，在侧枝上叶柄基部扭转，向左右排成不规则的二列；叶片条形，平直或稍弯曲，基部急细窄成短柄，再顺小枝下延，先端具凸尖，边缘反卷，长1.5～2.5cm，宽2.5～4mm；叶上表面微皱缩，黄褐色，略有光泽；中脉在两面突起。气特异，味先微甜而后苦。

【性味与归经】微甘、苦，平；有小毒。归肾、心经。

【功能与主治】通经，利尿，对肿瘤有一定的抑制作用。主要用于癌症，肾病水肿，小便不利。

【用法与用量】5-15g

【贮藏】置阴凉干燥处。

▍紫杉（东北红豆杉）饮片质量标准

紫杉（东北红豆杉）饮片

Zishan（Dongbei Hongdoushan)

RAMULUS ET FOLIUM TAXUS

本品为红豆杉科植物紫杉Taxus cuspidate Sieb.et Zucc. 人工栽培品的干燥枝和叶的炮制加工品。

【炮制】除去杂质，洗净，低温干燥，切段或粉碎成中粉。

【性状】本品为不规则的小段，枝、叶混合。枝段圆柱形，长5～10mm，直径2～6mm，表面棕褐色，有的具分枝，有的有稍突起的叶柄残基。叶片条形，平直或稍弯曲，基部急细窄成短柄，先端具凸尖，边缘反卷，长1.5～2.5cm，宽2.5～4mm；叶上表面微皱缩，黄褐色，略有光泽；中脉在两面突起。气特异，味先微甜而后苦。

中粉粉末黄褐色，气特异，味先微甜而后苦。

【鉴别】本品粉末黄褐色。木栓细胞棕黄色，呈多角形，细胞壁均匀增厚，直径（15～35～58）μm，管胞多为螺纹，直径（8～15～27）μm。气孔凹陷，椭圆形，保卫细胞呈哑铃型。

【检查】水分照水分测定法（中国药典2015年版四部通则0832 第二法）测定，不得过10.0%。

总灰分不得过5.0%（中国药典2015年版四部通则2302）。

【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2015年版四部通则2201）测定，不得少于15.0%。

【性味与归经】微甘、苦，平；有小毒。归肾、心经。

【功能与主治】通经，利尿，对肿瘤有一定的抑制作用。主要用于癌症，肾病水肿，小便不利。

【用法与用量】5~15g。

【贮藏】置阴凉干燥处。