在有机合成实验室里,叔胺缚酸剂是酰化、偶联、亲核取代、磺酰化反应的常客。其中三乙胺(TEA)和N,N - 二异丙基乙胺(DIPEA或DIEA)常常被放在一起讨论。
很多合成新手第一印象是:两者共轭酸 pKa 非常接近,碱性差不多,可以随便互换。但做过几次肽偶联、卤代烷烷基化、酰氯反应之后就会发现:这两个还真有很大区别,能不能换不是想当然的事。
比如就有小伙伴发现,酰胺缩合时HATu就经常搭DIPEA,那么换成三乙胺是不是可以呢?
答案是最好别!
一、结构:只差两个异丙基,位阻天差地别
TEA:氮原子上连三个乙基;DIPEA:氮上一个乙基、两个异丙基。
乙基是细长的小烷基,异丙基自带支链,像两个 “大挡板” 包裹住氮原子上的孤对电子。质子体积极小,可以钻过位阻屏障,顺利和孤对电子结合 —— 所以两者捕获质子、中和反应生成的酸(HCl、TFA、磺酸等)的能力接近,也就是我们常说的 “碱性相当”。
但酰氯、酸酐、卤代烃、活化酯这类亲电底物体积大,很难靠近 DIPEA 被遮蔽的氮原子;TEA 的氮裸露得多,很容易作为亲核试剂进攻亲电体,引发副反应。也就是说TEA 是有亲核性的叔胺碱;DIPEA 是位阻型、低亲核性叔胺碱,这才一些文献报道中也有所体现。
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补充 pKa 说明:水相中,TEA 共轭酸 pKaH≈10.75,DIPEA 约 10.8–11.0,非常接近;在 DMSO 非水体系数值会下移,TEA≈9.0,DIPEA≈8.5,顺序反过来。碱性强弱和溶剂强相关,没有绝对谁更强,这也是 “碱性相当” 说法的来源,千万不要拿单一溶剂的 pKa 硬套所有反应。
二、两种碱性质对比
项目
TEA
DIPEA
空间位阻
中等
很大
亲核性
明显有亲核性
极低,经典 “非亲核碱”
沸点
~89 ℃,易挥发
~127 ℃,挥发慢很多
水溶性
约15 g/L
约4 g/L
盐酸盐
溶解性
在乙醚、乙酸乙酯,MTBE中溶解度很低。
在二氯甲烷中会溶解部分。
在甲醇乙醇氯仿中比较好溶
溶解性比三乙胺盐酸盐要好,且溶于二氯甲烷。
气味
浓烈鱼腥味,刺激性极强
气味温和很多
价格
便宜,大宗试剂
明显贵于 TEA
主要隐患
亲核进攻、形成季铵盐副产物、易催化消旋
后处理去除更麻烦,难旋干
三、一些容易踩坑的地方三乙胺的经典坑有三个: ①和酰氯、磺酰氯反应:TEA 进攻酰氯生成酰基三乙铵盐,这个中间体可以进一步引发重排、或者直接作为酰化副产物;在 HATU/EDCI 肽偶联里,TEA 更容易促进氨基酸手性中心消旋
②和活泼卤代烃(苄溴、碘甲烷等):容易发生 N - 烷基化,生成季铵盐,消耗底物和碱,杂质很难除。
③催化副反应:TEA 有一定的催化活性,部分环化、异构化反应中会带来额外杂质。
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与此相反的是DIPEA 更稳!
两个异丙基挡住氮,很难发生烷基化、酰基化,不容易生成季铵盐。因此肽合成、活化酯偶联、对亲核碱敏感的烷基化、磺酰化,优先选 DIPEA,就是为了抑制这类副反应,降低消旋风险,这也是DIEA被开发出来的初衷:只抓质子,不抢底物。
四、后处理的取舍
如果不是太清楚两者之间的物化性质,这会是很多人容易忽略的维度,直接决定放大工艺好不好做。
三乙胺的优势是好除去。 沸点低,浓缩旋蒸就能带走大部分游离三乙胺;稀酸洗可以把它变成三乙胺盐酸盐进入水相。很多体系中,TEA・HCl 在 乙酸乙酯、MTBE里溶解度差,直接析出固体,简单过滤就除去,适合工艺放大。
缺点:挥发性强,通风橱味道爆炸,吸入刺激呼吸道;容易被产物氢键络合,有些极性产物会牢牢结合 TEA,HPLC 里持续拖尾。在色谱流动相里,TEA 常当扫尾剂,也正是利用它和硅羟基的相互作用。
DIPEA最大的痛点是难除干净:沸点高,普通旋转蒸发很难彻底蒸除;DIPEA 盐酸盐在二氯甲烷、乙酸乙酯里溶解度普遍很好,酸洗之后大部分还留在有机相,水洗很难洗掉。如果产物极性偏大,DIPEA 残留非常顽固,柱层析也不容易完全分开,放大生产里 DIPEA 残留是常见质控难题。
当然DIPEA挥发性低,实验室闻着确实要比三乙胺舒服很多,对操作者更友好。
五、两种碱的取舍建议
优先选 TEA 的场景
简单缚酸:比如醇和酰氯,底物不活泼、不怕 TEA 亲核进攻;
希望盐直接析出过滤,简化后处理、放大生产;
需要旋蒸快速除去碱,产物不耐酸洗;
成本敏感、量大的常规反应;
液相方法开发,用作流动相扫尾剂(DIPEA 极少用于流动相)。
优先选 DIPEA的场景
肽合成、氨基酸偶联(HATU/EDC/HOBt 体系),控制消旋;
底物是活泼卤代烃、OTf、磺酰氯,要避免碱本身烷基化;
底物有活泼手性中心,对亲核诱导消旋敏感;
不希望碱作为亲核试剂参与反应、生成季铵杂质;
反应需要长时间搅拌,不希望碱挥发损失。
TEA:便宜、易除去、有亲核活性,适合粗放、好后处理的反应;
DIPEA:贵、难除、低亲核,适合精细、怕消旋、怕烷基化的敏感反应。
做有机合成不能想当然,很多合成的小坑,仅仅是因为你觉得差不多,把DIPEA换成三乙胺了!
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