网易首页 > 网易号 > 正文 申请入驻

有机合成中的碱:TEA与DIPEA,碱性相近,命运不同!

0
分享至

在有机合成实验室里,叔胺缚酸剂是酰化、偶联、亲核取代、磺酰化反应的常客。其中三乙胺(TEA)和N,N - 二异丙基乙胺(DIPEA或DIEA)常常被放在一起讨论。

很多合成新手第一印象是:两者共轭酸 pKa 非常接近,碱性差不多,可以随便互换。但做过几次肽偶联、卤代烷烷基化、酰氯反应之后就会发现:这两个还真有很大区别,能不能换不是想当然的事。

比如就有小伙伴发现,酰胺缩合时HATu就经常搭DIPEA,那么换成三乙胺是不是可以呢?

答案是最好别!

一、结构:只差两个异丙基,位阻天差地别

TEA:氮原子上连三个乙基;DIPEA:氮上一个乙基、两个异丙基。

乙基是细长的小烷基,异丙基自带支链,像两个 “大挡板” 包裹住氮原子上的孤对电子。质子体积极小,可以钻过位阻屏障,顺利和孤对电子结合 —— 所以两者捕获质子、中和反应生成的酸(HCl、TFA、磺酸等)的能力接近,也就是我们常说的 “碱性相当”。

但酰氯、酸酐、卤代烃、活化酯这类亲电底物体积大,很难靠近 DIPEA 被遮蔽的氮原子;TEA 的氮裸露得多,很容易作为亲核试剂进攻亲电体,引发副反应。也就是说TEA 是有亲核性的叔胺碱;DIPEA 是位阻型、低亲核性叔胺碱,这才一些文献报道中也有所体现。


补充 pKa 说明:水相中,TEA 共轭酸 pKaH≈10.75,DIPEA 约 10.8–11.0,非常接近;在 DMSO 非水体系数值会下移,TEA≈9.0,DIPEA≈8.5,顺序反过来。碱性强弱和溶剂强相关,没有绝对谁更强,这也是 “碱性相当” 说法的来源,千万不要拿单一溶剂的 pKa 硬套所有反应。

二、两种碱性质对比

项目

TEA

DIPEA

空间位阻

中等

很大

亲核性

明显有亲核性

极低,经典 “非亲核碱”

沸点

~89 ℃,易挥发

~127 ℃,挥发慢很多

水溶性

约15 g/L

约4 g/L

盐酸盐

溶解性

在乙醚、乙酸乙酯,MTBE中溶解度很低。

在二氯甲烷中会溶解部分。

在甲醇乙醇氯仿中比较好溶

溶解性比三乙胺盐酸盐要好,且溶于二氯甲烷。

气味

浓烈鱼腥味,刺激性极强

气味温和很多

价格

便宜,大宗试剂

明显贵于 TEA

主要隐患

亲核进攻、形成季铵盐副产物、易催化消旋

后处理去除更麻烦,难旋干

三、一些容易踩坑的地方三乙胺的经典坑有三个: ①和酰氯、磺酰氯反应:TEA 进攻酰氯生成酰基三乙铵盐,这个中间体可以进一步引发重排、或者直接作为酰化副产物;在 HATU/EDCI 肽偶联里,TEA 更容易促进氨基酸手性中心消旋

②和活泼卤代烃(苄溴、碘甲烷等):容易发生 N - 烷基化,生成季铵盐,消耗底物和碱,杂质很难除。

③催化副反应:TEA 有一定的催化活性,部分环化、异构化反应中会带来额外杂质。

建议阅读➡️

与此相反的是DIPEA 更稳!

两个异丙基挡住氮,很难发生烷基化、酰基化,不容易生成季铵盐。因此肽合成、活化酯偶联、对亲核碱敏感的烷基化、磺酰化,优先选 DIPEA,就是为了抑制这类副反应,降低消旋风险,这也是DIEA被开发出来的初衷:只抓质子,不抢底物。

四、后处理的取舍

如果不是太清楚两者之间的物化性质,这会是很多人容易忽略的维度,直接决定放大工艺好不好做。

三乙胺的优势是好除去。 沸点低,浓缩旋蒸就能带走大部分游离三乙胺;稀酸洗可以把它变成三乙胺盐酸盐进入水相。很多体系中,TEA・HCl 在 乙酸乙酯、MTBE里溶解度差,直接析出固体,简单过滤就除去,适合工艺放大。

缺点:挥发性强,通风橱味道爆炸,吸入刺激呼吸道;容易被产物氢键络合,有些极性产物会牢牢结合 TEA,HPLC 里持续拖尾。在色谱流动相里,TEA 常当扫尾剂,也正是利用它和硅羟基的相互作用。

DIPEA最大的痛点是难除干净:沸点高,普通旋转蒸发很难彻底蒸除;DIPEA 盐酸盐在二氯甲烷、乙酸乙酯里溶解度普遍很好,酸洗之后大部分还留在有机相,水洗很难洗掉。如果产物极性偏大,DIPEA 残留非常顽固,柱层析也不容易完全分开,放大生产里 DIPEA 残留是常见质控难题。

当然DIPEA挥发性低,实验室闻着确实要比三乙胺舒服很多,对操作者更友好。

五、两种碱的取舍建议

优先选 TEA 的场景

  1. 简单缚酸:比如醇和酰氯,底物不活泼、不怕 TEA 亲核进攻;

  2. 希望盐直接析出过滤,简化后处理、放大生产;

  3. 需要旋蒸快速除去碱,产物不耐酸洗;

  4. 成本敏感、量大的常规反应;

  5. 液相方法开发,用作流动相扫尾剂(DIPEA 极少用于流动相)。

优先选 DIPEA的场景

  1. 肽合成、氨基酸偶联(HATU/EDC/HOBt 体系),控制消旋;

  2. 底物是活泼卤代烃、OTf、磺酰氯,要避免碱本身烷基化;

  3. 底物有活泼手性中心,对亲核诱导消旋敏感;

  4. 不希望碱作为亲核试剂参与反应、生成季铵杂质;

  5. 反应需要长时间搅拌,不希望碱挥发损失。

总结

TEA:便宜、易除去、有亲核活性,适合粗放、好后处理的反应;

DIPEA:贵、难除、低亲核,适合精细、怕消旋、怕烷基化的敏感反应。

做有机合成不能想当然,很多合成的小坑,仅仅是因为你觉得差不多,把DIPEA换成三乙胺了!

特别声明:以上内容(如有图片或视频亦包括在内)为自媒体平台“网易号”用户上传并发布,本平台仅提供信息存储服务。

Notice: The content above (including the pictures and videos if any) is uploaded and posted by a user of NetEase Hao, which is a social media platform and only provides information storage services.

相关推荐
热点推荐
希望别成第二个恒大!王传福5年研发超2000亿,国内失速海外接棒

希望别成第二个恒大!王传福5年研发超2000亿,国内失速海外接棒

刘森森
2026-10-14 15:22:08
29中14!李弘权隔扣!中国男篮确定集训大名单

29中14!李弘权隔扣!中国男篮确定集训大名单

篮球实战宝典
2026-10-26 21:58:05
尴尬极了!住校女生一月用卫生巾五六十片,母亲问清原因,纠结该不该开口制止

尴尬极了!住校女生一月用卫生巾五六十片,母亲问清原因,纠结该不该开口制止

蝴蝶花雨话教育
2026-10-27 00:05:14
越来越多人慢慢退出自驾游,不少车主说出3大原因,大家别再犯傻

越来越多人慢慢退出自驾游,不少车主说出3大原因,大家别再犯傻

娱乐圈的笔娱君
2026-10-25 19:20:27
苏州盛典,娜扎“空杯”尴尬,王玉雯肿了,迪丽热巴被15万人围观

苏州盛典,娜扎“空杯”尴尬,王玉雯肿了,迪丽热巴被15万人围观

洲洲影视娱评
2026-10-24 13:27:42
中印边境再有对峙?我外交部最新回应亮了,释放不简单的信号

中印边境再有对峙?我外交部最新回应亮了,释放不简单的信号

DS北风
2026-10-26 16:54:02
于蕾出任2027年央视春晚总导演!她嫁给了工作,47岁仍未婚

于蕾出任2027年央视春晚总导演!她嫁给了工作,47岁仍未婚

细品名人
2026-10-26 09:32:12
WTT突然宣布!中国乒乓美女升职总监,孙颖莎或成第一个沾光的人

WTT突然宣布!中国乒乓美女升职总监,孙颖莎或成第一个沾光的人

几盏烟火y
2026-10-26 04:29:15
同时开球!泰山VS蓉城,大连VS天津,依木兰能上,韦世豪不再嚣张

同时开球!泰山VS蓉城,大连VS天津,依木兰能上,韦世豪不再嚣张

体育大学僧
2026-10-26 09:31:29
又一电诈头目落网!坑害国人超27亿,杀人不眨眼,全网呼吁查赵薇

又一电诈头目落网!坑害国人超27亿,杀人不眨眼,全网呼吁查赵薇

泪满过眼
2026-10-10 07:24:15
姆巴佩绝杀巴萨:穆里尼奥做对了什么

姆巴佩绝杀巴萨:穆里尼奥做对了什么

张佳玮写字的地方
2026-10-26 09:16:49
Rivian销量暴涨45.7%,正式杀进第一梯队

Rivian销量暴涨45.7%,正式杀进第一梯队

闪亮的车
2026-10-26 15:01:09
盘点男篮未来十年五位核心,平均身高2米06,能否冲击奥运会?

盘点男篮未来十年五位核心,平均身高2米06,能否冲击奥运会?

兵哥篮球故事
2026-10-26 21:13:42
输球又输人!弗里克赛后当众甩锅!巴萨主帅被球迷狂喷

输球又输人!弗里克赛后当众甩锅!巴萨主帅被球迷狂喷

奶盖熊本熊
2026-10-26 08:01:17
封杀多年赵薇新加坡露面,曝光谋生手段,网友:想不到她会干这个

封杀多年赵薇新加坡露面,曝光谋生手段,网友:想不到她会干这个

小武侃风云
2026-10-26 04:02:49
证监会要求宁波韵升、合捷电器、基流科技、视觉中国等赴港IPO补材,股东穿透、业务说明、股权变动是核查重点

证监会要求宁波韵升、合捷电器、基流科技、视觉中国等赴港IPO补材,股东穿透、业务说明、股权变动是核查重点

投资者内参
2026-10-26 18:02:43
iOS27.2分梯队推送,机型功能支持差异对照

iOS27.2分梯队推送,机型功能支持差异对照

小柱解说游戏
2026-10-27 03:11:08
蔡康永没说“我是中国人”,蒋万安向大陆喊话,洪秀柱这么说没错

蔡康永没说“我是中国人”,蒋万安向大陆喊话,洪秀柱这么说没错

DS北风
2026-10-26 22:38:03
这场为期47天的军演,实质上是美元与人民币锚定物之间的较量;47天封海并非炫耀武力,而是中美在公开掂量人民币和美元各自“锚”的分量

这场为期47天的军演,实质上是美元与人民币锚定物之间的较量;47天封海并非炫耀武力,而是中美在公开掂量人民币和美元各自“锚”的分量

人生录
2026-10-23 00:10:06
怪事!网友网购新书,对照珍藏十年旧本,书中原本写的50亿悄然变成5亿

怪事!网友网购新书,对照珍藏十年旧本,书中原本写的50亿悄然变成5亿

火山詩话
2026-10-26 11:06:49
2026-10-27 06:47:00
有机合成大菜籽
有机合成大菜籽
一线有机合成工作者,专注于合成化学领域,分享一些书本上没有的合成经验技巧,助力年轻人少走弯路!
567文章数 9关注度
往期回顾 全部

科技要闻

苹果发iPad mini 8:5499元起售 配A20 Pro

头条要闻

外媒称"中印边境发生冲突印度指责中国军队" 中方回应

头条要闻

外媒称"中印边境发生冲突印度指责中国军队" 中方回应

体育要闻

13年后重回诺坎普,穆里尼奥又滑跪了

娱乐要闻

胡歌杨幂刘诗诗袁弘陈龙结伴去埃及

财经要闻

卢锋:全球失衡背后 大国博弈与多边治理

汽车要闻

云辇-M上车 第二代海豹07让驾驶者也能爱上的家用车

态度原创

健康
手机
亲子
本地
教育

痘痘能根治吗?皮肤科医生说实话

手机要闻

苹果回应iPhone Duo内屏裂纹问题 称仅极少数设备受影响 建议联系AppleCare更换

亲子要闻

中俄混血宝宝周岁照到了!看到他的眼睛,我愣了一下!

本地新闻

这么近,那么美,周末赴贺州丨大湾区后花园

教育要闻

2027年普通高考南京市社会考生报名须知

无障碍浏览 进入关怀版