上海
1、研究背景
当前体重管理消费需求旺盛，减肥类保健食品市场品类繁多，胶囊、片剂、散剂、颗粒剂等各类产品层出不穷。市场监管过程中发现部分不良企业为实现速效减重效果，违法将药用泻药比沙可啶添加至保健食品中。比沙可啶是临床用于治疗便秘的刺激性泻药，属于化学药品，我国法规明确禁止将其添加到保健食品内。普通消费者在不知情的条件下长期摄入该物质，会引发腹痛、顽固性腹泻、机体脱水，造成钾、钠等电解质紊乱；长期滥用会造成肠道平滑肌功能退化，产生药物依赖性，严重情况下可诱发结肠黑变病，损害人体脏器健康。
因此，建立一套操作简便、分析速度快、成本低廉、适配现场筛查的检测技术，对防控减肥保健食品非法添加风险、守护群众饮食健康具有现实意义。表面增强拉曼光谱（SERS）凭借灵敏度高、检测迅速、可便携化的优势，在食品违禁添加物快速检测领域得到广泛应用。本研究以此为技术基础，建立减肥类保健食品中比沙可啶的 SERS 快速检测方法。
2、研究方法
本研究选取市面上常见的胶囊、片剂、散剂、颗粒剂 4 种减肥保健食品基质，系统完成特征峰确定、标准曲线构建、检出限评估、加标回收精密度试验，并且与国标常用 HPLC 方法开展比对验证，完整完成方法学评价。
1. 比沙可啶 SERS 特征峰的确立 配置一系列梯度的比沙可啶对照品溶液，加入两种增强试剂充分混匀后采集拉曼光谱。根据图谱结果，比沙可啶在730 cm-1、1061 cm-1、1168 cm-1 三处出现辨识度很高的特征拉曼峰。其中1168 cm-1 峰信号强度高，受基质干扰小，因此选定该位置作为定量分析特征峰。不同浓度样品图谱区分显著，可以实现定性识别与半定量判断。
图1 不同浓度比沙可啶的表面增强拉曼图谱
2. 标准曲线建立与检出限测定 在 0.5~5 mg/L 的浓度区间配制梯度对照溶液，记录 1168 cm-1处拉曼信号强度，绘制标准工作曲线，得到回归方程(Y=1063.2X+496.62)，相关系数(r=0.9961)，线性相关性优异。按照 3 倍信噪比计算方法检出限，本方法检出限可达0.2 mg/kg，能够识别样品中低剂量非法添加，满足食品安全监管筛查要求。
3.加标回收与精密度验证 在 4 种不同剂型的空白保健食品基质中，分别设置 5 mg/kg、10 mg/kg、20 mg/kg 三个加标水平，每个浓度平行测定 6 次，以此考察方法的准确度和精密度。 实验结果表明：不同剂型样品加标回收率处于 77.3%107.2%，相对标准偏差 RSD 介于 3.1%6.3%。不同基质条件下，回收率、RSD 均符合食品检测方法学评价要求。证明该方法受胶囊、片剂、散剂、颗粒剂基质干扰小，重复性、稳定性良好，适配多种减肥保健食品样品检测。
4.实际样品比对试验 为进一步验证 SERS 方法用于真实样品的可行性，使用建立好的 SERS 快检方法与经典 HPLC 法同时测定多份比沙可啶阳性样品。两组检测数据对比显示，两种方法检测结果一致性较高，证明 SERS 方法检测结果真实可信，具备实际样品检测能力。
图2 比沙可啶标准曲线
3、研究结论
本研究建立了一种基于SERS技术快速检测减肥类保健品中比沙可啶的方法,方法的检出限为0.2 mg/L,定量范围0.5~5 mg/L,同现有的HPLC法相比,本方法简便易操作,检测周期短,无需特殊耗材和试剂,成本较低,节省了时间和工作量，同时方法的稳定性和适用性较好,为现场的大量筛查和实验室检验奠定了基础,可用于食品安全监管部门和相关企业对减肥类保健品中比沙可啶的检测。
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