己二酸是尼龙和聚氨酯工业中的关键中间体,传统生产路线主要依赖硝酸氧化KA油,但该过程会释放N₂O等温室气体,带来环境压力和较高成本。因此,发展温和、低排放、可持续的KA油氧化路线具有重要意义。
电催化CHAOR为己二酸合成提供了更绿色的选择,但Ni基催化剂仍受限于活性氧物种生成不足、有机分子吸附较弱以及长期稳定性不够。如何同时提升*OH生成、界面传质和催化位点稳定性,是该方向的核心难题。
该工作围绕界面水结构调控展开,通过Ru单原子与氧空位共同修饰NiOₓ,使催化表面更容易形成*OH,同时让CHA和CHN更容易到达并吸附在活性位点上,从而提升环开环氧化效率和太阳能耦合电解稳定性。
近日,湖南大学王双印,邹雨芹等人在Advanced Materials发表了题为"Defect-Engineered Interfacial Water Structure for Enhanced Solar-Driven Electrooxidation of KA Oil"的研究论文。Zhuoran Lu为论文第一作者,邹雨芹为论文通讯作者。
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核心亮点
1. 构建Ru单原子与氧空位协同的Ru-NiOₓ界面,同时调控活性氧生成和有机分子吸附。
2. 氧空位提供Lewis酸位点,增强CHA/CHN吸附,并抑制Ru原子团聚,有利于单原子稳定分散。
3. 原位Raman证明Ru-NiOₓ削弱界面氢键网络,提高K⋅H₂O比例,从而降低*OH形成势垒。
4. 机制研究明确CHAOR包含电化学-化学串联过程:*OH生成是电化学步骤,随后与有机物反应为化学步骤。
5. Ru-NiOₓ在1.45 VRHE下实现100% CHA转化和87% AA产率,并在太阳能驱动PV-EC体系中实现1000 h稳定运行。
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环己醇电氧化反应为己二酸生产提供了一条可持续路线,但由于活性氧物种和反应路径认识不足,实现高效开环和长期稳定产率仍具挑战。该研究利用Ru单原子和氧空位构建协同界面以促进CHAOR。
氧空位作为结构促进剂,形成Lewis酸位点以增强有机物吸附,并减缓Ru原子团聚;原子级分散的Ru位点作为功能调节剂,破坏界面氢键网络,降低*OH形成势垒,并提升有机分子接近催化表面的能力。
研究阐明了串联电化学-化学机制:*OH形成为电化学步骤,而其与有机物反应为化学步骤。得益于该协同效应,Ru-NiOₓ在1.45 VRHE下实现100%转化率和87%己二酸产率。
此外,光伏-电解体系可缓解太阳能间歇性和功率波动,Ru-NiOₓ在1000 h运行中表现出优异稳定性,最高产率达到204.4 µmol cm⁻² h⁻¹;扩展至8个电解槽后仍显示良好放大潜力。
图文解读
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图1 |Ru-NiOₓ的结构、缺陷、配位环境和Ru单原子分散状态表征
HAADF-STEM显示Ru-NiOₓ中存在均匀分散的亮点,说明Ru以单原子形式进入NiO晶格。EPR证明Ar等离子体引入氧空位,而Ru掺入后缺陷信号减弱。
EXAFS和XANES进一步显示Ni-O配位数变化、NiO晶格畸变以及Ru-O配位存在,同时未观察到Ru-Ru散射,支持Ru单原子稳定分散。
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图2 |Ru-NiOₓ在CHAOR中的电催化活性、产物选择性和流动电解表现
电化学测试表明Ru-NiOₓ在CHAOR中电流密度最高,ECSA归一化后仍保持最高本征活性。NiO、NiOₓ和Ru-NiOₓ的AA产率分别为52%、63%和87%,最佳电位为1.45 VRHE。
膜分离自由流动电解槽中,Ru-NiOₓ在30 mA cm⁻²下稳定运行32 h,实现95% CHA转化率和90% AA选择性。
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图3 |Ru-NiOₓ上CHAOR反应路径和*OH介导机制解析
产物分布显示CHA先转化为CHN,随后进一步氧化并开环生成AA。原位FTIR观察到己二酸盐相关峰增强、CHN峰减弱,并检测到α-二酮结构信号,说明1,2-环己二酮是关键中间体。
多电位计时电流实验表明,CHA脱氢和CHN开环主要是*OH介导的化学步骤,而*OH生成是关键电化学步骤。
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图4 |原位Raman揭示Ru-NiOₓ对界面水氢键网络的调控作用
原位Raman用于比较NiO、NiOₓ和Ru-NiOₓ界面水结构。结果显示Ru-NiOₓ具有更高比例的K⋅H₂O,意味着界面氢键网络更加松散。
较弱的氢键环境有利于水解离和*OH生成,也便于CHA、CHN等有机物进入催化剂表面,从界面传质和活性氧供应两方面提升CHAOR。
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图5 |Ru单原子与氧空位协同增强*OH生成、吸附和KAOR能量学
原位Raman显示Ru-NiOₓ上NiO(OH)ads生成电位低于NiOₓ和NiO,说明氧空位与Ru单原子协同促进*OH生成。EIS表明Ru-NiOₓ具有更优的界面电荷传递特征。
DFT计算进一步证明其*OH形成能更有利,并降低CHA和CHN吸附能;QCM和自由能分析共同支持其更强的有机物吸附与KAOR动力学优势。
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图6 |Ru-NiOₓ实现太阳能驱动KAOR长时稳定运行和多电解槽放大
研究团队搭建集成PV-EC体系,将太阳能板、储能电池、MPPT、DC-DC模块和流动电解槽耦合,用于太阳能驱动KA油氧化。单电解槽体系在1000 h耐久测试中维持稳定生产,最高产率达到204.4 µmol cm⁻² h⁻¹。
进一步扩展至8个电解槽后,系统连续运行6000 min并累计获得32.5 g AA,展示放大应用潜力。
总结
该研究表明,通过缺陷工程调控NiOₓ表面界面水结构,可以显著提升KA油电氧化制己二酸的效率和稳定性。Ru单原子与氧空位形成协同作用:氧空位增强有机物吸附并稳定Ru单原子分散,Ru位点削弱界面氢键网络、促进水解离并降低*OH生成势垒。
机制研究明确,*OH生成是决定CHAOR效率的关键电化学步骤,而CHA脱氢和CHN开环属于*OH介导的化学过程。
凭借这一界面调控策略,Ru-NiOₓ获得高CHA转化率和AA产率,并在光伏-电解系统中实现长时间稳定运行及多电解槽放大,显示出面向绿色化工合成和太阳能驱动电解转化的应用前景。
Defect-Engineered Interfacial Water Structure for Enhanced Solar-Driven Electrooxidation of KA Oil,Advanced Materials,2026,DOI:10.1002/adma.74766
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