ces||通过太阳能驱动界面蒸发在环境温度下回收高沸点溶剂

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研究背景

高沸点有机溶剂（如DMF、DMSO、NMP）在药物合成等领域应用广泛，但其分离与回收面临能耗高、热敏性活性药物成分（API）易降解等挑战。传统蒸馏虽操作简单，但能耗巨大且高温易导致API失活；而液-液萃取、超临界萃取、膜分离等技术或能耗高、或操作复杂，难以兼顾绿色、高效与温和条件。太阳能驱动界面蒸发（SIE）技术通过在气-液界面利用光热材料将太阳能转化为局部热能，实现界面处蒸发，而主体溶液保持近环境温度，具有热局域化、绿色无添加剂、能量效率高等优势，尤其适合热敏性体系中高沸点溶剂的低能耗回收。然而，现有SIE研究多聚焦于海水淡化，对有机溶剂特别是含API体系的常温常压回收探索不足，且机理尚不明确。

本研究制备了一种基于黑硅（b-Si）的光热转换膜（b-Si@GF），用于常温常压下高效回收高沸点溶剂。在1个太阳光照下，该蒸发器对DMF、DMSO和NMP的蒸发速率分别达到4.25、1.69和1.50 kg·m⁻²·h⁻¹。在处理1 wt%盐酸克林霉素（Clin）/DMF溶液时，界面温度仅72°C，主体溶液保持室温，Clin化学结构稳定。回收的DMF纯度高达97.44%，仅含微量水作为杂质。采用直径40 mm的光热膜，8小时界面蒸发可实现40%的溶剂回收率。该工作为高沸点溶剂的常温常压绿色回收提供了新策略。

相关内容以“Ambient-temperature recovery of high-boiling solvent by solar-driven interfacial evaporation”为题，发表在国际知名期刊《Chemical Engineering Science》上（中科院一区TOP，JCR一区，IF约4.1）。

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相关数据

图1. (a) AlSi₂₀粉末的SEM图像；(b) 黑硅（b-Si）粉末的SEM图像，表面呈现大量裂纹和孔洞；(c) AlSi₂₀@GF膜表面，球形颗粒堆叠；(d) b-Si@GF膜表面，破碎的b-Si碎片沉积在玻璃纤维上，插图为粒径分布；(e) AlSi₂₀和b-Si粉末的XRD谱图，b-Si仅显示Si的特征峰，Al被完全刻蚀；(f) AlSi₂₀和b-Si粉末的热导率，b-Si的热导率（0.17 W·m⁻¹·K⁻¹）显著低于AlSi₂₀（0.38 W·m⁻¹·K⁻¹）。

图2. (a-b) GF膜和b-Si@GF膜的数字照片；(c-d) GF膜和b-Si@GF膜的IR热成像图，b-Si@GF膜在100秒内界面温度升至70°C；(e) 干态和湿态下AlSi@GF和b-Si@GF膜的光吸收能力，b-Si@GF膜在干态和湿态下的平均光吸收率分别为95.22%和95.11%；(f) GF和b-Si@GF膜对不同溶剂（水、DMF、DMSO、NMP）的接触角，b-Si@GF膜仍保持良好润湿性。

图3. (a) GF、AlSi₂₀@GF和b-Si@GF膜对DMF的质量变化曲线；(b) DMF蒸发速率与环境湿度的负相关关系；(c) 三种膜对DMF、DMSO、NMP的蒸发速率，b-Si@GF膜分别达到4.25、1.69、1.50 kg·m⁻²·h⁻¹；(d) b-Si@GF膜对DMF、DMSO、NMP的能量转换效率，分别为75.44%、33.06%、24.15%。

图4. (a-b) 1% Clin/DMF和2.5% Clin/DMF的蒸发速率及界面与主体溶液温度对比，5小时蒸发过程中主体溶液保持室温；(c) FT-IR光谱：污染膜显示克林霉素特征峰，清洗后仅保留Si-O-Si峰（1000 cm⁻¹），插图为膜背面黄色斑点；(d) b-Si@GF膜对1% Clin/DMF的10次循环蒸发稳定性，蒸发速率稳定在4 kg·m⁻²·h⁻¹以上。

图5. (a) 1% Clin/DMF的LC-MS谱图，显示m/z=425.3正离子峰；(b) 不同条件下（暗处8 h、75°C 8 h、140°C 1 h）1% Clin/DMF的HPLC谱图，140°C处理出现新杂质峰（9.7 min）且Clin峰（16.7 min）强度下降，插图为溶液颜色变化；(c) LC-MS定量分析结果，140°C 1 h后Clin浓度骤降至3.67 g·L⁻¹。

图6. (a) 商业DMF和回收DMF的¹H NMR谱图，回收DMF在2.6 ppm处出现水峰，结构完整；(b) 纯度对比，回收DMF纯度为97.44%，水为主要杂质；(c) 不同膜面积和蒸发时间下DMF的回收率，直径40 mm膜、8小时回收率达40%。

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研究结论

本研究成功采用太阳能驱动界面蒸发（SIE）技术，在常温常压下从API混合物中分离回收高沸点溶剂DMF。所制备的黑硅基光热膜（b-Si@GF）表现出优异的光吸收（>95%）和低热导率（0.17 W·m⁻¹·K⁻¹），对DMF的蒸发速率高达4.25 kg·m⁻²·h⁻¹，能量转换效率为75.44%。在处理1% Clin/DMF溶液时，界面温度仅72°C，而主体溶液始终保持室温，有效保护了热敏性盐酸克林霉素的化学稳定性，避免了传统高温蒸发导致的药物降解。回收的DMF纯度为97.44%，仅含水作为微量杂质，可满足回用要求。通过DMF浸泡清洗，膜可实现至少10次稳定循环，蒸发速率无明显下降。采用直径40 mm的光热膜，8小时连续蒸发可获得40%的溶剂回收率。该工作展示了SIE技术作为绿色、节能、温和的分离策略，在制药工业高沸点溶剂回收中的巨大应用潜力。未来需进一步探究DMF异常高蒸发速率的微观机理（如分子簇蒸发或光热材料-溶剂特异性相互作用）。

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DOI:https://doi.org/10.1016/j.ces.2026.123597

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