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产品名称:二琥珀酰亚胺戊二酸酯聚乙二醇,SG-PEG-SG的表征手段
1. 核磁共振波谱(NMR)
¹H NMR:通过PEG链的亚甲基质子信号(δ3.5-3.8 ppm)、琥珀酰亚胺环质子(δ2.5-2.9 ppm)及戊二酸酯链质子(δ1.8-2.4 ppm)的化学位移、积分面积及偶合常数,确认分子结构完整性及官能团比例。
¹³C NMR:检测PEG链碳(δ60-75 ppm)、琥珀酰亚胺羰基碳(δ170-175 ppm)及戊二酸酯链碳(δ20-50 ppm)的信号,验证碳骨架连接方式及官能团存在。
二维NMR(如COSY、HSQC):解析质子-质子及质子-碳相关性,明确复杂结构的立体化学及连接顺序。
2. 质谱分析(MS)
高分辨质谱(HRMS):精确测定分子量(如[M+Na]⁺或[M+H]⁺峰),验证理论分子量与实际分子量的一致性,排除同系物或杂质干扰。
电喷雾质谱(ESI-MS):分析分子离子峰及碎片离子,辅助结构解析及纯度评估。
3. 红外光谱(FTIR)
特征吸收峰:检测琥珀酰亚胺羰基(1810 cm⁻¹及1750 cm⁻¹)、PEG醚键(1100 cm⁻¹)、戊二酸酯C-O键(1250 cm⁻¹)及羟基(3300 cm⁻¹,若存在未反应端基)的振动吸收,确认官能团存在及化学键类型。
差示红外光谱:通过与标准品对比,识别杂质或副产物特征峰。
4. 凝胶渗透色谱(GPC)或高效液相色谱(HPLC)
分子量分布分析:通过GPC测定数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)及多分散指数(PDI),评估PEG链长度分布及纯度。
纯度检测:HPLC(反相或体积排阻色谱)分析主峰纯度、杂质含量及降解产物,确保样品均一性。
5. 热分析技术
差示扫描量热法(DSC):测定玻璃化转变温度(Tg)、熔融峰或结晶峰,评估分子链段运动及热稳定性。
热重分析(TGA):分析热分解温度及残炭率,评估材料热稳定性及耐高温性能。
6. 元素分析(CHNS/O)
定量元素检测:测定碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S)、氧(O)含量,验证理论元素比例与实际测量值的一致性,排除杂质或合成副产物干扰。
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