水蒸气蒸馏法测定挥发油,核心是通过水蒸气将样品中的挥发性成分带出,经冷凝、分离后计量,所需设备可分为核心蒸馏装置、辅助器具、计量工具三大类,具体如下:
核心蒸馏装置
水蒸气发生器:提供稳定的水蒸气,常用不锈钢或铜制发生器(容量一般 1000~2000mL),带安全阀和水位计,防止干烧或压力过高。
挥发油测定器:专用玻璃仪器,是分离和计量挥发油的关键部件,分为带刻度的接收管和冷凝管两部分,接收管刻度精度需达 0.05mL,满足微量挥发油的计量需求;冷凝管多为球形或蛇形,增强冷凝效果。
蒸馏烧瓶 / 提取器:用于盛装样品,常用 500mL 或 1000mL 圆底烧瓶,与水蒸气发生器通过橡胶管连接,导入水蒸气。
连接部件:橡胶管(耐高温、耐腐蚀)、玻璃导管、磨口接头,确保装置密封,防止水蒸气泄漏。
加热与控温器具
电热套 / 酒精灯:为水蒸气发生器和蒸馏烧瓶加热,电热套更易控制温度,避免明火引发安全隐患。
调压器:搭配电热套使用,精准调节加热功率,保证水蒸气稳定产生,防止暴沸。
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辅助器具与耗材
样品前处理工具:粉碎机(用于粉碎含挥发油的固体样品,如植物药材)、天平(精确称取样品,精度 0.01g)、量筒(量取蒸馏水或样品溶液)。
固定与支撑器具:铁架台、十字夹、万能夹,用于固定蒸馏烧瓶、挥发油测定器和冷凝管,保证装置垂直稳定。
试剂与耗材:蒸馏水(用于制备水蒸气)、无水硫酸钠(若挥发油含水,用于干燥脱水)、脱脂棉(堵塞蒸馏瓶口与导管接口,防止样品粉末随水蒸气逸出)。
计量与校正工具
移液管 / 微量移液器:用于精准转移少量试剂或校正用标准品。
温度计:监测水蒸气温度,确保蒸馏温度稳定在 95~100℃(挥发油蒸馏的适宜温度)。
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补充注意事项
挥发油测定器需选用符合药典标准的专用器具,确保刻度准确;使用前需用标准体积液校正。
装置安装时需遵循 “从下到上、从左到右” 的顺序,冷凝管需保持下进上出的水流方向,保证冷凝充分。
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