江苏
差示扫描量热法（DSC）通过监测高分子材料在程序升温过程中的热焓变化，实现对交联度的定量分析。其基本原理基于交联反应的热效应特性：未交联的线性高分子链在固化过程中会释放特定的反应热（ΔH），而完全交联后的材料则无此放热峰。通过对比未交联样品的总反应热（ΔH₁）与部分交联样品的剩余反应热（ΔH₂），可准确计算交联度（G），公式如下： G=(ΔH₁-ΔH₂)/ΔH₁×100%。
一、实验的操作步骤
1、测量仪器：DZ-DSC400C差示扫描量热仪
2、制样要求：从样品中剪取10-20mg均匀试样，厚度不超过0.5mm，确保热传导均匀。光伏某胶膜等薄膜样品需用洁净刀片切成方片，避免手指接触污染。
3、预处理条件：样品需在干燥器皿中干燥6小时以上（温度60±2℃），去除水分及挥发性杂质。橡胶类样品需经溶剂萃取（如甲苯）以消除增塑剂干扰。
4、实验参数设置：
注：首次升温用于消除热历史，第二次升温用于测定剩余反应热ΔH₂。
5、图谱分析：
5.1热流曲线解析：通过DSC曲线积分计算焓变值，积分区间需覆盖完整放热峰。例如胶膜的交联放热峰通常出现在30-60℃区间。
5.2交联度计算实例：光伏胶膜样品测试得ΔH₁=5.822J/g（未交联），ΔH₂=3.045J/g（交联后），则交联度G=(5.822-3.045)/5.822×100%=47.69%。
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