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粉体制备,喷雾热解技术有何魔法?

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喷雾热解作为材料制备方式,使用范围越来越广,逐渐渗透到各个方面。以其成本低,连续性强,可大规模量产的优势,逐渐在材料端获得重视。

喷雾热解技术的原理

喷雾热解法起源于喷雾干燥法,后者利用雾化器将原料液(溶液、乳浊液、悬浊液或膏糊液)雾化为微小的液滴,然后利用热空气干燥液滴而获得粉体材料的工艺,其获得的粉体材料与原料的化学组成相同。喷雾热解的工艺过程可以定性地理解为由喷雾干燥和金属盐受热分解构成,喷雾热解过程中溶剂蒸发与金属盐热解先后发生,生成的产物与原料具有不同的化学组成。

喷雾热解技术就是一种利用高温场,通过对液体前驱体进行雾化、干燥和热解制备粉体的技术。

喷雾热解法的基本步骤

喷雾热解设备

喷雾热解设备主要由雾化器、加热装置和收集装置组成。雾化器的主要功能是将前驱体溶液雾化成雾滴,根据前驱体溶液雾化方式的不同,雾化器可以分为超声雾化器、气动(压力、双液)雾化器和静电雾化器。加热装置主要是对雾化液滴进行加热,使其在加热区发生热解反应。根据加热方式的不同,喷雾热解可以分为管式炉喷雾热解、喷雾热解沉积和火焰喷雾热解。收集装置主要是对喷雾热解后的固体粉末或薄膜样品进行收集。

不同加热方式的喷雾热解加热设备示意

喷雾热解技术的特点

喷雾热解法的原料制备过程是液相法,但是其部分反应过程、粉末收集过程则属于气相法,因此该工艺兼具了气相法和液相法二者的优点。

①原料以混合溶液的形式存在,确保各组分的均匀分布,有助于提高产品的质量和生产效率;

②溶剂的快速蒸发和溶质的分解有助于形成多孔和中空结构,工艺控

制得当,可以使每个颗粒呈光滑的球状,而且不易团聚,无需后续的洗涤和研磨等工艺,因而保证了产物的高纯度和高活性;

③整个SP能够在数秒内完成。在反应过程中,不会出现组分偏析的现象,从而有效地保障了组分的均匀分布;

④SP流程简便,产品能够可连续化生产,无需经过过滤、洗涤、干燥以及粉碎等繁琐的工序。

喷雾热解技术的应用

  • 制备功能纳米材料

喷雾热解已被证明是一种简便的制备复合材料和各种纳米粉体材料的有效方法,通过设计前驱溶液组成,调控工艺参数,可以制备出中空结构、致密球体、蛋黄壳结构、核壳结构、纳米板、纳米棒、纳米薄膜等各种纳米材料。

喷雾热解法制备的各种颗粒形貌

  • 制备薄膜材料

喷雾热解法制备薄膜材料是通过喷雾技术将前驱体溶液雾化并喷向热基板,利用雾滴撞击热基板表面进行热合成,从而制备出薄膜材料。该法制备薄膜材料被广泛应用于太阳能电池、传感器、金属氧化物涂层等工业。

  • 制备发光材料

Kang等利用喷雾热解法,通过改变制备温度制备了具有高热稳定性Eu掺杂BaMgAl10O17荧光粒子。相比于传统固相法,喷雾热解法制备发光材料不仅具有均匀的球形形貌,还具有粒度分布较窄的粒子,有利于提高材料的发光强度。

  • 制备高温超导材料

喷雾热解法因其操作简便,产物组分分布均匀,易连续生产等优势被广泛应用于制备高温超导氧化物材料。

  • 制备锂电正负极材料

喷雾热解法因适合制备多元复合性氧化物,并且粉体产物分布均匀、形貌可控等优势被应用于制备锂电池正极材料。

  • 制备催化剂材料

喷雾热解法因为雾化的原因,可以使催化剂组分更加均匀。通过调控喷雾装置,可以调控超声频率或压力大小调控雾化后雾滴大小,从而对催化剂颗粒大小进行控制。正因为喷雾热解法拥有组分均匀分散,颗粒大小可控,操作周期短等优点,现已被广泛应用于制备复合催化剂材料。

小结

经过近40年的发展,喷雾热解技术已被广泛用于生产半导体薄膜、超导粉末、多元陶瓷、催化剂和电极材料等。喷雾热解技术因其简便、廉价、可扩展性强和相容性高等特点,无论在实验室还是在工业化水平上均是一种制备功能材料的有重要应用前景的技术。


参考资料:

刘亚东.高比表面积微细氧化物粉体喷雾溶液制备及应用研究

刘俊恺.喷雾热解法制备多孔金属氧化物及其催化性能研究

刘振刚等.喷雾热解技术及其在环境污染控制领域的应用

辛勇诚等.喷雾热解在锂电领域应用专利分析

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