退火是在预冻过程中,最常用的操作方法。通过退火操作,可以提高批次产品均一性、缓解结壳现象、减轻碎瓶现象,甚至大大提高某些产品的塌陷温度。
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退火的过程
在样品的预冻阶段,将冷冻的样品加热到一个高于 玻璃态转变温度,低于融化温度(共晶点温度)的温度;
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产品在这个温度下保持(几个小时) 使得其进行重结晶(大冰晶数量增加,小冰晶数量减少);
再次降低温度,降到需要的预冻温度;
通过这个方法,可以减少样品中无定形物质的比例。
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退火的优缺点
优点
晶体比例增加使得一次干燥阶段的产品温度可以提高,升华速度提高一次干燥时长缩短;
提高产品的塌陷温度;
同一批次物料,晶体大小更加均匀。批间差异更小;
破瓶现象将会减轻;
在某些情况下,防止“结壳”形成,由于“重新溶解”高粘性的间质浓缩基质。
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缺点
预冻阶段的时长会延长
欣谕冻干机厂家对于退火的总结
在预冻阶段,加入退火工艺,对很多产品有一定作用,使得后阶段一次干燥更容易进行;
退火也不是对所有产品有效,如果无效,加入此工艺,反而使得整个冻干过程时间延长;
通过观察退火阶段,共晶点温度探头的电阻变化,可以作为退火对此产品是否有作用的判断指标之一;
退火温度和退火保持时间,也都是需要研究和确定的指标;
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