抽提法沉淀物测定的详细步骤与注意事项

方法概要

将试样装在一个耐火多孔材料的套筒中,用热甲苯抽提,直到残渣达到恒重。用重量百分数表示残渣的量,报告作为“抽提法沉淀物”。

试验步骤

1.取样,原油和燃料油中的沉淀物分散是不均匀的,为了保证试样有很好的代表性,试样在倒入抽提套筒之前,应剧烈振荡试样,以便使试样中的沉淀物能全部均匀地分散在油中。粘稠试样可以适当加热,使试样易于混合均匀。

2.仲裁试验时应使用新抽提套筒。日常试验,套筒可以重复使用。对于前次测定后的套筒恒重作可以作为下次测定的预抽提。当套筒上积累沉淀物较多会影响测定结果时,可以把套筒加热到暗红除去可燃部分。但经过加热处理后的套筒,需要进行预抽提。

3.新套筒在使用之前,要先用180号砂纸擦拭外表面,再用刚性刷子或带橡皮头的小木棒敲打套筒各部位,除去所有的松散物。用甲苯进行预抽提溶剂应从套筒中滴出至少1小时,然后把套筒放115~120℃烘箱中干燥1小时,再在没有干燥剂的干燥器中冷却1小时,称准至0.1毫克。重复抽提,直到两次连续抽提后套筒的重量之差不达0.2毫克。

4.试样经过充分混合后,立即入套筒内约10克,称准至0.01克。把套筒放到抽提器中,向锥形烧瓶中加入200~250毫升甲,加热进行抽提。当从套筒里滴出的溶剂呈无色时,再抽提30分钟。要保证抽提速率能使在套筒内的油和甲苯混合物的液面不高于套筒顶边缘下20毫米.

5.试样水含量高时，使用SH6531石油沉淀物测定仪，在这个程序中,试样中的水甲苯成为共沸物而被抽出,并收集在水杯中。水被分离在底层,甲苯层溢出流入套筒。如果水杯充满水时,将仪器冷却,把水倒掉,继续试验

6.抽提完华后在115~120的烘箱燥套筒1小时在没有燥的干燥器中冷却1小时,称准至0.1毫克

7.重复抽提,让溶剂从套筒中滴出至少30分钟,但不超过75分钟按4.6所述干燥、冷却并称重套筒。必要时可再重复抽提30分钟,直到两次连续抽提后套简的重量之差不大于0.2毫克

SH6531石油沉淀物测定仪是根据中华人民共和国标准GB/ T6531《原油和燃料油中沉淀物测定法》（提取法）和ASTM D473规定，适用于按GB/T6531标准规定的试验方法测定原油和燃料油中的沉淀物的含量。