样品纯化，打浆和重结晶到底该怎么选？

前面对于重结晶操作已经做了好几期了，中间也涉及过打浆这种操作，也分享过，今天又增加了一些内容，想和你更详细聊一聊。

首先聊一下打浆和重结晶的异同：

首先聊一聊重结晶和打浆的区别：

• 两者原理上虽然都用了溶解度规则，但重结晶要求最起码在回流状态下溶剂对产品溶解性要好；而打浆只要求溶剂对杂质溶解性好；对产品溶解性不要求，一点不溶最好！

• 重结晶需要把样品全部溶解，而打浆不用。

• 重结晶一般都要升温回流，然后降温析晶。打浆则有多种温度选择，室温，加热，低温都可以

• 打浆对样品更友好，试错成本更低，没有溶解的过程就减少了与各种物质的接触面积，自然降低了变坏的几率。

• 打浆经济成本更低。
  

然后样品纯化重结晶和打浆两者怎么选呢？

个人的选择方法如下：

• 对于杂质是液体的样品优先选择打浆，只要一点小极性的溶剂其实就可以把杂质洗到母液里。
  

同样这是一个指导原则，对于单一反应位点的合成来讲，一般可以把液体原料多加一点，使固体原料反应完。

• 对于产物与杂质极性或溶解性差别较大的样品优先选择打浆。
  

• 对于有可成盐官能团的样品，直接打浆效果可能不好，可优先选择成盐后打浆，将盐型产物搞纯后，再游离；

• 对于大极性溶剂（DMF，DMSO等）做的小极性固体样品，优先选择用水打浆逼晶，相当于预处理，后期检测纯度再选择

• 前几者之外的样品优先选择重结晶、其次才是过柱子；

常见的打浆纯化操作方式如下：

第一种：样品先加入大量不良溶剂，搅拌状态下滴加入良性溶剂；

第二种：样品先加入少量良性溶剂搅拌打浆，同时滴入不良溶剂；

第三种：体系加入同时加入一定比例的良性溶剂和不良溶剂的混合液，然后蒸发除去良性溶剂，具体和我之前分享的这个《》操作类似，可以参考。

打浆和重结晶一样要凭感觉，凭经验。没有感觉就多试一试，比如产物是个固体，可是怎么搞都是个油。这主要是样品分散不均导致的，我们应该想的是怎么样使样品均匀的散布在溶剂介质中。

这时不妨开大搅拌多搅一会，或者搅拌下升温再降温，亦或者直接放在冷肼里，往往最终都会有好的结果。

菜籽曾经遇到过一个高沸油状物样品，就是升温状态下，拿着勺子不停地对油状物搅来搅去，大概几百下吧，样品被我刺激到了，哗一下全出来了，可惜没法交流，不知道她是痒还是痛。

或者有些样品说实话就是对那种高频振动敏感，就像我们皖北农村挠孩子痒痒一样，再疯的一个孩子挠到痒处也没力气藏了，可以参考我的这篇分享《》，这个分享可以说是重结晶也可以说是打浆，溶与不溶之间，有时候两者的界限比较模糊。

至于超声波，我已经不止一次的说过，这真是一个好东西，可以做反应，可以洗瓶子，可以助力溶解样品，可以做结晶……有机合成又是和生活相通的，最近买了一个放厨房，发现功能更强——能清洗瓜果蔬菜，也能充当洗碗机的角色，有时候也会把眼睛放进去做个按摩。

挺好的。

期待科仪的发展带给我们更多的方法和技巧！