直读光谱仪在金属材料领域中元素检测的应用

随着社会的不断发展,金属材料被广泛应用于机械产品的生产中,要想获得合格的机械产品必须对金属材料进行严格的质量检测。金属材料的化学成分对其性能有着重要的影响,传统化学分析法检测时间较长,每种元素的检测都需要使用不同的标准。为了适应现代机械加工企业的快速生产,光谱分析法逐渐取代了传统化学分析法。直读光谱仪自动化程度高,可同时检测多种元素,具有无损分析、操作简单、分析速度快、检测范围宽、准确度高、检出限低等特点。

直读光谱仪是利用原子发射光谱的分析法对金属材料进行化学成分分析,其检测原理是:金属块状样品在火花源的作用下,与对电极之间发生火花放电,固态样品气化产生气态原子或离子,样品气态原子或离子的最外层电子受激发后会跃迁到较高能级,处于激发态的电子是不稳定的,在几秒内会跃迁回基态或较低能级,在此过程中能量以光辐射的形式发射出来,产生特征谱线,根据被测元素特征谱线的强度来确定该元素的含量。

样品制备对光谱分析结果的准确度至关重要,光谱分析试样必须为成分均匀的块状或片状样品,片状样品的厚度应大于2 mm,否则样品太薄容易击穿。黑色金属硬度大采用磨样机制样,有色金属硬度小采用车床制样。对于小样品和不规则样品,可以采用夹具在磨样机上制样,也可以用角磨机制样。分析样品需表面平整,无裂纹、砂眼、气孔等物理缺陷,磨纹要一致,不能有交叉纹,磨好的样品应冷却后进行分析,但不能放置时间太长,否则样品污染会对实验结果产生影响。

光谱分析的激发时间包括冲洗时间、预燃时间和测量时间，分别为3s、10s和13s。氩气冲洗是为了除去残留的空气和附着在电极表面的金属凝聚物;预燃时间是在定量分析时,分析元素的谱线强度稳定所需要的时间;测量时间即为样品分析时间。样品激发时需覆盖样品台的整个激发孔,不得有漏气。正常激发斑点是中间呈凹凸不平的麻点状、外圈为燃烧后留下的黑晕;如果漏气会使激发不完全,产生扩散放电,激发斑点呈白色状且无黑晕。每激发一次样品都需要用电极刷清理电极,激发多次后对火花台进行清理。

利用标准化样品通过整体标准化校准工作曲线后,样品的检测结果与其标准值更为相近;利用与被测样品成分接近的控制样品进行类型标准化后,样品的化学成分更接近它的标准值;更换基体后需重复激发样品后再进行标准化,以防止上个基体中高含量元素对更换基体中此低含量元素的检测结果产生影响;此外,不可在同一点重复激发样品,否则会使碳元素含量偏低,同时实验过程中须保证氩气的纯度大于99.999%。

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