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北京第三方水质检测机构深度解析

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北京中测生态环境有限公司简介:委托的独立检测实验室,分区设有气相色谱室、离子色谱室等专业科室,配备高精度电子天平、气相色谱仪等先进设备 。检测范围:环境水质检测、饮用水检测、废水水质检测、实验用水检测、地表水地下水检测等 。

北京新奥环标理化分析测试中心简介:2003 年成立,获得中国合格评定国家认可委员会 CNAS 实验室认可、北京市质量技术监督局 CMA 资质认定等多项权威认证,检测范围广泛 。检测范围:包括水质(地表水、地下水、污水、工业餐饮医疗废水、饮用水等)、土壤、固体废弃物等多领域 。北京生态环境公司简介:位于北京市大兴区,开展多项环境检测业务 。检测范围:水(含大气降水)和废水、饮用水检测、地表水地下水分析检测等 。

北京大元环境检测技术研究中心简介:拥有经验丰富、技术精湛的专业团队,采用国际先进的水质检测技术和设备 5。检测范围:对水源水、出厂水和末梢水进行全面检测,确保水质达到国家标准和国际卫生组织的要求 。

中环检测集团水质检测中心简介:工作时间为周一至周日 8:00-18:00,业务咨询便捷 6。检测范围:水质污染检测、水源地评估、饮用水安全检测、工业废水检测、重金属与微生物检测 。

第三方水质检测方法验证

1基本要求

实验室应按照 GB/T32465 对标准方法进行验证,以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性。验证内容包括但不限于系统适应性试验、空白值测定、方法检出限估算、校准曲线绘制及检验、方法误差预测(如精密度,准确度》,干扰因素排查等。

2系统适应性检验

实验室应详细研究拟采用方法所要求的相关条件,最终确定分析系统所要求的条件。空白值测定

3空白值是指以实验用水代替样品,其他分析步骤及所加试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净度、计量仪器性能及环境条件、分析人员的操作水平和经验等。空白值应小于对应的方法检出限。空白值的测定方法是每批做平行双样测定,分别在一段时间内(隔天)重复测定一批,共测定 5 批~6 批。

1色谱法

检测器能产生与基线噪声相区别的响应信号时所需进入检测器的样品中物质最小量为色谱法方法检出限,一般为基线噪声的三倍。

2离子选择电极法

当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的样品中浓度值即为离子选择电极法的方法检出限。

3滴定法

一般以所用滴定管产生最小液滴的体积所对应的样品中浓度值作为方法检出限

4方法定量限

方法定量限的确定主要从其可信性考虑,如测试是否是基于法规要求,目标测量不确定度和可接受准则等。通常建议将空白值加上 10 倍的重复性标准偏差作为方法定量限,也可以3 倍检出限或高于方法确认中使用最低加标量的 50%作为方法定量限。特定的基质和方法,其方法定量限可能在不同实验室之间或在同一个实验室内由于使用不同设备,技术和试剂而有差异。分光光度法中通常按净吸光度0.020 所对应的质量或质量浓度作为方法定量限。物理、感官分析方法等,方法定量限根据具体情况确定。实验室也可根据行业规则使用其他参数。

校准曲线

1、校准曲线描述了待测物质浓度或含量与检测仪器响应值或指示量之间的定量关系,分为“工作曲线”(标准溶液处理程序及分析步骤与样品完全相同)和“标准曲线”(标准溶液处理程序较样品有所省略,如样品预处理)。

2校准曲线的制作

在测量范围内,配制标准溶液系列,已知浓度点不得少于 6 个(可含空白或一个低浓度标准点,最低浓度标准点可为定量限或略高于定量限),根据浓度值与响应值绘制校准曲线,必要时还应考虑基质的影响。

制作校准曲线用的容器和量器,应经检定(或自校准)合格,如使用比色管应成套使用,必要时应进行容积校正。

校准曲线绘制应与样品测定同时进行。

在校正系统误差之后,校准曲线可用最小二乘法对测试结果进行处理后绘制。校准曲线的相关系数(r)绝对值至少应大于 0.99。使用校准曲线时,应选用曲线的最佳测量范围,不得任意外延。理想情况下用校准曲线测定一批样品时,仪器的响应在测定期间是不变的(不漂移)。实际上,由于仪器本身存在漂移,需要经常进行再校准,如通过间隔分析已知浓度的标准样或样品进行校正。

精密度检验

1精密度检验方法

检测分析方法精密度时,通常以空白溶液(实验用水),标准溶液(浓度可选在校准曲线上限浓度值的 0.1 倍和 0.9 倍),生活饮用水、生活饮用水加标样等儿种分析样品,求得批内间标准偏差和总标准偏差。各类偏差值应小于或等于分析方法规定的值。

2 精密度表示

平行双样的精密度用相对偏差表示,,多次平行测定结果的精密度用相对偏差表示。

水样的消解

(一)目的:破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。

(二)要求:消解后的水样应清澈、透明、沉淀。

(三)方法:消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。

干灰化法又称高温分解法。其处理过程是:取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中,水浴蒸干,移入马弗炉,450—550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HN03(或HCl)溶解样品灰分,过滤,滤液定容后供测定。

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