元能科技单颗粒力学性能项目测试

一、测试目的

该项目用于对锂电池、钠电池等体系不同正负极材料单个颗粒的压缩测试，评估材料颗粒层级的耐压性、压溃力。一般有以下几个方面的研究和应用（如图1）：

1）颗粒的抗压性与粉末压缩过程中颗粒破碎、不可逆形变的关联

2）颗粒的抗压性与极片压实情况下颗粒压溃、涂层稳定性的关联

3）颗粒的抗压性与电芯循环稳定性、容量保持率等性能的关联

4）颗粒的抗压性对缓解电芯循环过程中体积效应带来的正负极材料结构破坏方面的作用

5）硅碳复合材料和纯碳/多孔碳材料颗粒抗压性的比较、工艺研究

图1. 锂电材料颗粒的抗压性和不同层级材料应用的关联

二、测试原理

1. 设备原理

SPFT设备（图2左）由光学显微镜、压力测量系统、位移测量系统、力位移控制系统组成，通过高精度的位移和压力控制，可采集压头（平面大小50μm左右，可定制）加载到单个颗粒上后的压力-位移曲线，从曲线的突变点分析颗粒压溃力（图2右）。测试过程中，可以借助光学显微镜观察颗粒在压前压后的形态、测试颗粒的尺寸信息等。

图2. (左) 元能科技SPFT设备；(右) 基本测试原理

2. 参数与性能

图3. 元能科技SPFT参数与性能（可定制）

三、测试步骤

1）参照GB/T 43091-2023粉末抗压强度测试方法执行；

2）样品测试步骤包含：标准化制样（乙醇分散制样），颗粒定位（寻找单分散颗粒），实验参数配置，实验和颗粒观察等；

3）测试1个颗粒的过程仅需1min左右；每个样品通常测试5个以上的颗粒；

4）测试过程中，可以观察颗粒被压溃的完整过程，可做颗粒长度测量、拍照或录像。

压溃前

压溃后

过程动图

图4. 单颗粒压缩过程形貌变化示意图

四、测试说明

1. 测试对象颗粒

1）试样颗粒粒径大小：5~100um，球形或形状规则的颗粒测试一致性会更好；不规则的颗粒通过一定量的数据基本上也能反映规律。测试时，一般根据客户提供的试样D50粒径来选取所测试的颗粒。

2）试样颗粒压溃力大小：＜100mN或＜500mN，该量程常规的锂电正负极材料都满足，但压溃力太小的因精度原因可能无法识别。

2. 数据内容

元能科技单颗粒力学性能项目测试，提供以下数据内容：

1）测试报告1份

2）原始数据1份（含所有曲线原数据+压溃前后形貌图）

3）结合测试情况，提供测试过程录屏（供客户参考）

3. 测试的影响因素

图5. 单颗粒压溃力测试的影响因素

颗粒的粒径大小、形状、表面状况、内部结构等因素，都可能对压溃力的测试结果产生影响。需要说明的是，颗粒受形成过程中复杂的内外部环境条件作用，并非表现出充分的一致性。即便是形状相似、粒径相近的颗粒，其压溃力也可能会表现出一定的差异性。因此，同一试样不同颗粒的压溃力是存在一定分布范围的，这也是为什么需要进行多颗粒的测试，通过一定量的数据来分析不同试样的数据规律。

4. 压力-位移曲线分析

1）单颗粒压缩的曲线模型

基于SPFT大量的样品测试，我们收集了不同类型锂电材料单颗粒的压缩数据，结合文献上的相关讨论，汇总整理了一套锂电材料单颗粒压缩的曲线模型。这一模型不仅能描述了单颗粒在压缩过程中的应力应变关系，还反映了单颗粒的形变机制、破碎行为等信息。详见：

2）颗粒抗压强度计算

图6. 球形颗粒的抗压强度计算方法

针对球形的颗粒，部分日韩文献中[1,2]、上述国标中，球形颗粒可以通过如图6所示的计算方法，将颗粒的压溃力换算成颗粒的抗压强度。非球形颗粒不适用该方法。

3）模量的计算

由于测试的方法是通过比颗粒大的压头去压缩颗粒，因此压头与颗粒的接触面积并非固定的、且不易计算。而弹性模量、压缩模量中的应力（σ）通常被定义为单位面积上所受的力，所以该测试得不出颗粒相关模量的数据。

4）刚度和脆性

刚度表示颗粒在特定载荷下压缩的变形量；脆性反映颗粒在受力时是否容易被压碎压溃。这两个参数可以通过曲线的压溃点信息作一些判定。例如不同试样，相同压溃力情形下，零点到压溃点之间的曲线越陡峭，表明材料从弹性到破坏的过渡越快；压缩位移越短，表明材料较为脆性，因为它不能承受较大的变形即发生破碎。

图7. 单颗粒压缩曲线脆性特征的分析

五、部分案例展示

1. 压溃前后形貌对比

1）不同类型正极样品

图8. 不同类型正极样品压溃前后形貌对比

2）不同类型负极样品

图9. 不同类型负极样品压溃前后形貌对比

2. 压溃力分布

我们按照不同样品类型、特定尺寸范围、特定压溃力范围做了压溃力分布比例的统计。以下统计来源于元能实验室的测试结果，图表颜色标注方式按照图10执行。

图10. 分布比例和颜色对应关系

1）三元/高镍

2）石墨/硬碳

3）纯碳/多孔碳

4）硅碳/硅氧

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六、参考文献

[1] Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries，Journal of Power Sources 486(2021)229359

[2] Sergiy Antonyuka, Jürgen Tomasa, Stefan Heinrichb, Lothar Mörlb, Breakage behaviour of spherical granulates by compression,Chemical Engineering Science 60 (2005) 4031 – 4044.