山东
摘 要：由于脱硫溶液中含有Ｓ2-等还原性离子干扰Na2S2O3的测定，故在测定中需要寻找一种合适的方法来消除Ｓ2-等还原性离子的干扰。本文对通常的三种测定Na2S2O3含量的方法进行了试验取舍，并在此基础上摸索出了一种操作简便、快速、准确度高的测定脱硫溶液中Na2S2O3含量的方法。
关键词：脱硫，Na2S2O3，还原性，离子，测定
0 前言
脱硫溶液中的Na2S2O3是脱硫过程中的副产物，其含量的高低既是溶液脱硫能力的一种体现，也是操作工对脱硫溶液进行加料操作时的一个重要参考数据，所以，脱硫溶液中Na2S2O3含量分析很重要。由于脱硫溶液中含有Ｓ2-等还原性离子干扰Na2S2O3的测定，故在测定中需要寻找一种合适的方法来消除Ｓ2-等还原性离子的干扰。
一般地，测定Na2S2O3含量的方法有以下三种：
①方法一：在脱硫溶液中加入碳酸锌悬浮液沉淀Ｓ2-等干扰离子，过滤，取滤液采用碘量法返滴定分析Na2S2O3含量；
②方法二：在脱硫溶液加过量的氯化镉沉淀Ｓ2-等干扰离子，直接采用碘量法返滴定分析Na2S2O3含量；
③方法三：在脱硫溶液加入适量硼酸，加热以除去溶液中Ｓ2-等主要干扰离子，冷却后，加醋酸酸化，再用碘量法返滴定分析Na2S2O3含量。
方法一涉及到沉淀、过滤、洗涤等步骤，繁琐、耗时，且容易带入误差，故不考虑采用。本文初步探讨重点通过试验探讨方法二与方法三的不足与可取之处，从而找到一种快速、准确地测定脱硫溶液中Na2S2O3含量的方法。
1 试验部分
1.1 方法二的回收试验
1.1.1 主要试剂
氯化镉溶液 0 5ｍｏｌ/Ｌ；
淀粉溶液 5ｇ/Ｌ；
碘标准溶液 ｃ(1/2Ｉ2)=0 1ｍｏｌ/Ｌ；
硫代硫酸钠标准溶液 ｃ(Na2S2O3)=0 1002ｍｏｌ/Ｌ；
Ｎａ2Ｓ标准溶液 ｃ(1/2 Na2S)=0 0952ｍｏｌ/Ｌ。
1.1.2 试验方法
准确移取一定量的Na2S2O3标准溶液及Na2S标准溶液，加入一定量的氯化镉溶液，再加过量的碘标准溶液，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液返滴。
1.1.3 试验结果
方法二的回收试验结果参见表1。由表1可以看出：不论加入沉淀剂ＣｄＣｌ2的量是多少，回收率以加入的Na2S2O3标准试剂的量计高达200%，以加入的Na2S2O3与Na2S的总量计(1ｍｏｌNa2S2O3与0 5ｍｏｌＮａ2Ｓ消耗的Ｉ2相当)在99%～103%之间，说明Na2S未能被沉淀，这可能是Na2S沉淀为ＣｄＳ后，ＣｄＳ又全部与Ｉ2发生反应，Ｓ2-对Na2S2O3测定的干扰不能用ＣｄＣｌ2沉淀掩蔽法排除。故方法二测得结果不是Na2S2O3的含量，而是总还原性物质Na2S2O3与Na2S的总量。并且在做脱硫溶液分析时，由于试液中存在大量的ＣＯ2-3、ＨＣＯ-3，碱度较高，只通过沉淀的方法无法将溶液降至中性，故也不宜用此方法测定总还原性物质。
1.2 方法三的回收试验
1.2.1 主要试剂
淀粉溶液 5ｇ/Ｌ；
碘标准溶液 ｃ(1/2Ｉ2)=0 1ｍｏｌ/Ｌ；
硫代硫酸钠标准溶液 ｃ(Na2S2O3)=0 1002ｍｏｌ/Ｌ；
醋酸溶液 10%；
硼酸溶液 100ｇ/Ｌ；
Ｎａ2Ｓ标准溶液 ｃ(1/2 Na2S)=0 0952ｍｏｌ/Ｌ。
1.2.2 试验方法
准确移取一定量的Na2S2O3标准溶液及Na2S标准溶液，加硼酸溶液10ｍｌ，加热煮沸10ｍｉｎ，冷却后，加醋酸溶液10ｍｌ，加碘标准溶液10 00ｍｌ，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液返滴定。
1.2.3 试验结果
方法三的回收试验结果参见表2。
由表2可以看出：用方法三测得平均回收率(以加入的Na2S2O3标准试剂的量计)为112%，稍微偏高，且全为正偏差，说明存在一定的系统误差，可能是由于硼酸太弱，无法将溶液中Ｓ2-、ＨＳ-全部除尽造成的。
为此，我公司在方法三的基础上通过试验摸索总结出方法四：改用煮前加5ｍｌ醋酸，保证Ｓ2-，ＨＳ-全部除尽，煮后再加5ｍｌ醋酸酸化溶液，并加醋酸醋酸钠缓冲溶液(ｐＨ≈4 5)，使溶液维持一定的酸度，再用碘量法返滴定分析Na2S2O3含量。
1. 3 方法四的回收试验
1.3.1 主要试剂
醋酸醋酸钠缓冲溶液 ｐＨ≈4 5；
淀粉溶液 5ｇ/Ｌ；
碘标准溶液 ｃ(1/2Ｉ2)=0 1ｍｏｌ/Ｌ；
硫代硫酸钠标准溶液 ｃ(Na2S2O3)=0 1002ｍｏｌ/Ｌ；
醋酸溶液 10%；
硼酸溶液 100ｇ/Ｌ；
Ｎａ2Ｓ标准溶液 ｃ(1/2 Na2S)=0 0952ｍｏｌ/Ｌ。
1.3.2 试验方法
准确移取一定量的Na2S2O3标准溶液及Na2S标准溶液，加硼酸溶液10ｍｌ，加醋酸溶液5ｍｌ，加热煮沸10ｍｉｎ，冷却后，加醋酸溶液5ｍｌ，再加醋酸醋酸钠缓冲溶液10ｍｌ，加碘标准溶液10 00ｍｌ，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液返滴定。
1.3.3 试验结果(见表3)
方法四的回收试验结果参见表3。
由表3可以看出：方法四测得的回收率(以加入的Na2S2O3的量计)在98%～101%之间，准确度高，误差有正有负，符合随机原理。
2 结论
测定脱硫溶液中Na2S2O3含量，氯化镉无法消除Ｓ2-等离子的干扰，故方法二不可取；方法三测得的结果都偏高；在方法三的基础上摸索出的方法四操作简便、快速、准确度高，是测定脱硫溶液中Na2S2O3含量的好方法，值得推广。
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