核燃料中钐、铕、钆、镝等稀土元素有很大的热中子俘获截面,直接影响到核燃料的性能和质量。因此,必须对核燃料中的稀土杂质含量进行控制和准确的测定。以往一般采用以电弧为光源的化学光谱法测定铀化合物中的稀土杂质元素,近年来以ICP—AES法测定稀土杂质元素也有报道,但这些方法所采用的分离法的分离周期一般都较长,操作繁琐,受外界的影响因素较多。本实验在分离方面采用强碱性阴离子交换树脂和萃淋树脂两步分离法将铀与其中非稀土杂质和稀土杂质元素相分离;在样品雾化方面利用超声雾化,选择理想的分析条件,ICP—AES法同时测定其中的痕量稀土杂质。
实验方法:
称取二氧化铀试样1.0g(精确至0.0001g)置于100mL石英坩埚中,加入适量稀HC1和几滴HNO,加热,试样溶解后蒸至近干,用9mol/LHC1转移至已平衡好的阴离子交换柱上,9mol/LHC1溶液淋洗,流速为 0.6mE/rain,弃去前9mI|,收集21 mL淋洗液,将收集液蒸干,加几滴1mol/LHC1溶液溶解干渣,2mol/LNaOH溶液调 pH至3.5~4,然后转移至已平衡好的萃淋树脂分离柱上,控制流速0.4mE/rain,8mLpH3.5~4.0的HC1溶液淋洗非稀土杂质,再用1mol/LHC1洗脱稀土,收集5n1I|洗脱液,蒸干。3mol/LHC1溶解残渣并定容至10mL,按给定的工作条件,超声雾化,ICP—AES法测定其中的稀土含量。
化学分离条件的选择 :
1.铀与杂质元素的分离;
2.非稀土杂质与稀土杂质元素的分离;
3.元素干扰实验及分析线的选择;
4.酸度影响实验;
5.载气流量的选择;
6.雾化器的选择;
7.去溶温度的选择;
8.方法精密度和准确度实验;
#韶关运田#钐、铕、钆、镝的分离#离子体发射光谱法(侵权就删,《超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量钐、铕、钆、镝》卢菊生,侯列奇 ,盛红伍 ,倪智勇 ,李 洁)
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