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硫酸钠检测:离子色谱检测硫酸根含量技术分享

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一、检测项目概述

硫酸钠,别名结晶硫酸钠、无水硫酸钠、芒硝、无水芒硝,Na2SO4,分子量142.04,为无色或白色结晶颗粒或粉末。在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。硫酸钠应用极为广泛,可以用于化工工业、玻璃、瓷釉、纸浆、纺织、等行业领域。可作稳定镀液pH值的缓冲剂,代替纯碱在玻璃制作工艺中做助溶剂,洗涤剂的填充料,硫化钠等化工产品的原料,钡盐中毒时的解毒剂,畜禽饲料添加中的添加剂等。

二、检测方法参考

通常利用氯化钡使SO42-变成BaS04沉淀,计算硫酸盐的含量。药典中操作如:取本品0.4g,精密称定,加水200ml使溶解,加盐酸1ml,加热至沸腾,不断搅拌并缓缓滴加热的12%氯化钡溶液约8ml。将混合物置沸水浴上加热1小时,放冷,用无灰滤纸滤过,用水洗涤硫酸钡沉淀至无氯化物(用硝酸银试液检查滤液)。将沉淀连同滤纸置已恒重的坩埚中,小心灰化,并在800℃炽灼至恒重,精密称定,残渣重量与0.6086相乘,即得供试品中含Na2SO4的重量。

该方法的硫酸根离子准确度、精密度较好,但是该方法存在着测定过程繁琐、中间反应现象不明显等缺点,微源检测实验室分享一种利用离子色谱检测硫酸钠含量的方法,实验条件用35mmol/L的NaOH溶液淋洗,流速为1.0mL/min,柱温为室温,进样量40μL,制备供试品溶液,标准贮备液和标准溶液。分别进样考察方法的线性关系,精密度,重复性,稳定性,回收率等。离子色谱法操作简单,便于控制,对原料药中硫酸盐杂质含量测定有着较大优势。

三、检测应用范围

实验室可利用离子色谱(IC)、电位滴定、高效液相色谱(HPLC)和气质联用(GC-MS)等方法对焦硫酸钠、亚硫酸钠、过硫酸钠、无水硫酸钠、工业硫酸钠、聚硫酸钠等进行含量、pH值、氯化物、干燥失重、钙盐、镁盐、铁盐、重金属检测、离子检测、色谱检测等测试项目。

四、实验室优势

以上仅为部分列举,实验室可根据送样样品,依据药典及其他各行业标准,个性化定制检测服务,并提供分析测试报告。实验室拥有气相色谱、液相色谱、高分辨液质、液质三重四级杆、气质质、扫描电镜、透射电镜、核磁、二次离子质谱等多类专业检测设备仪器,遵照ISO17025和GMP等高标准进行管理,为生物医药、化工领域等领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案,工程师全程服务出现问题及时沟通。

参考资料:中国药典2020;其中部分图文来源网络侵删。

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