水浴锅 (图源:江苏省沭阳县市政仪器有限公司)
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2.测试方法:
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- JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验
- T0158-1993易溶盐硫酸根的测定—质量法
1 目的和适用范围
本试验适用于各类土。
2 仪器设备
2.1 高温电炉:温度可自控,最高炉温1100℃。
2.2 瓷坩埚:30mL。
2.3 坩埚钳:长柄的。
2.4 水浴埚、烧杯、紧密滤纸、漏斗。
2.5 移液管(大肚型)、量筒、试剂瓶等。
2.6 漏斗架。
2.7 表面皿、玻璃支架、玻璃棒。
3 试剂
3.1 1:3 盐酸:1 份浓盐酸加3 份蒸馏水混合。
3.2 10%氯化钡水溶液:称取由BaCl2·2H2O 10g 溶于水后,再加水稀释至100mL。
3.3 1%硝酸银溶液:1g AgNO3 溶于100mL 蒸馏水中。如有杂质应过滤,滤液要透明。
4 试验步骤
4.1 吸取50~100mL 水浸提液于150mL 烧杯中,在水浴上蒸干。用1:3盐酸溶液5mL处理残渣,再蒸干,并在100~105℃烘干1h。
4.2 用2mL1:3盐酸和10~30mL热蒸馏水洗涤,用致密滤纸过滤,除去二氧化硅,再用热水洗至无氯离子反应(用硝酸银检验无浑浊)为止。
4.3 滤出液在烧杯中蒸发至30~40mL,在不断搅动中途趁热滴加10%氯化钡至沉淀完全。在上部清液再滴加几滴氯化钡,直至无更多沉淀生成时,再多加2~4mL 氯化钡。在水浴上继续加热15~30min,取下烧杯静置2h。
4.4 用紧密无灰滤纸过滤,烧杯中的沉淀用热水洗2~3 次后转入滤纸,再洗至无氯离子反应为止,但沉淀也不宜过多洗涤。
4.5 将滤纸包移入已灼烧称恒量的坩埚中,小心烤干,灰化至呈灰白色。
4.6 在600℃高温电炉中灼烧15~20min,然后在干燥器中冷却30min 后称量。再将坩埚灼烧15~20min,称至恒量(两次称量之差小于0.0005g)。
4.7 用相同试剂和滤纸同样处理,作空白试验,测得空白质量。
5 结果整理
5.1 硫酸根含量按下式计算:(T 0158-1)(T 0158-2)
式中:m1——硫酸钡的质量(g);
m2——空白标定的质量(g);
m——相当于分析时所取浸出液体积的干土质量(g);
0.4116——硫酸钡换算为硫酸根(SO42-)的系数;
0.0480——1/2硫酸钡的摩尔质量(g/mmol)。
5.2 本试验记录格式如表T 0158-1。
表 T 0158-1 硫酸根试验记录(质量法)
工程编号 试验计算者
土样编号 校核者
土样说明 试验日期
吸取提取液的体积 (mL) 50
试验次数 1 2
(坩埚+沉淀)质量 (g) 18.3535 19.0046
空坩埚质量 (g) 18.3512 19.0022
沉淀质量 (g) 0.0023 0.0024
空白试验结果 (g) 0.0004 0.0004
SO42- (%) 0.0078 0.0082
SO42-平均值 (%) 0.0080
SO42- (mmol SO42-/kg) 0.081 0.085
SO42-平均值 (mmol SO42-/kg) 0.083
注: ① 本试验适用于含硫酸根量较高的土样,含量低者应采用其他方法。
② 硫酸钡沉淀应在微酸性溶液中进行,一方面可以防止某些阴离子如碳酸根、碳酸氢根、磷酸根和氢氧根等与钡离子发生共沉淀现象,另一方面硫酸钡沉淀在微酸性溶液中能使结晶颗粒增大,更便于过滤和洗涤。沉淀溶液的酸度不能太高,因硫酸钡沉淀的溶解度随酸度的增大而增大,最好控制在0.05mol/L左右。
③ 硫酸钡沉淀同滤纸灰化时,应保证空气的充分供应,否则沉淀易被滤纸烧成的炭所还原BaSO4+4C→BaS+4CO。当发生这种现象时,沉淀呈灰色或黑色,这可在冷却后的沉淀中加入2~3 滴浓硫酸,然后小心加热至二氧化硫白烟不再发生为止,再在600℃的温度下灼烧至恒量。炉温不能过高。否则硫酸钡开始分解。
5.3 精度和允许差。
硫酸根测定结果的精度应符合本规程T 0155 试验表T0155-2 的规定。
6 报告
6.1 试验方法。
6.2 土的性状描述。
6.3 土的硫酸根含量。
条文说明
质量法测定硫酸根,适用于硫酸根含量高的试样。该法是测硫酸根的标准方法。质量法精确度高,但操作冗长,所需待测液较多,且待测液须特别清亮。
- 本文关键字:T0158-1993易溶盐硫酸根的测定—质量法
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