西工大《JMST》：粉料级配设计实现光固化3D打印陶瓷型芯综合性能提升

1、背景介绍

陶瓷型芯是熔模铸造中的重要部件，广泛应用于航空涡轮发动机和燃气轮机空心叶片制备过程。随着航空工业的快速发展，设计复杂冷却通道以提高叶片的承温能力变得越来越重要。然而，气冷通道结构的发展使叶片内腔结构更加复杂，大幅提高了陶瓷型芯的空间结构复杂性，从而对陶瓷型芯制备技术提出了挑战。增材制造技术又称3D打印技术，近年来因其无需模具、效率高、柔性制造等优点而备受关注。目前陶瓷材料的3D打印技术主要有光固化3D打印技术、直接墨水书写、选择性激光熔化、选择性激光烧结等。其中光固化3D打印技术具有精度高、表面质量好等优点，在众多陶瓷3D打印技术中脱颖而出，为复杂结构空心叶片的制备提供了新的思路。

目前，在复杂结构空心叶片内腔的熔模铸造工艺中，主要采用氧化硅基陶瓷型芯和氧化铝基陶瓷型芯两种类型。与氧化硅基陶瓷型芯相比，氧化铝基陶瓷型芯具有高的熔点、优良的化学稳定性、使用过程无相变、定位精度高等优点，符合航空发动机涡轮叶片的发展需求，是新一代高性能陶瓷型芯关键材料。但是，氧化铝对酸和碱都具有较好的耐受性，使得氧化铝基陶瓷型芯脱芯困难。提升陶瓷型芯的孔隙率是提高溶出性的有效手段。但是，孔隙率与抗弯强度之间通常存在难于兼顾的矛盾。因此，在高孔隙率条件下，如何提高光固化3D打印陶瓷型芯的综合性能是亟待解决的关键问题。

2、成果简介

近日，西北工业大学苏海军等人报道了一种调控光固化3D打印陶瓷型芯孔隙率和抗弯强度矛盾的粉料级配设计方法，并结合合理的烧结温度选择，制备了具有高孔隙率、适当抗弯强度以及优异抗高温蠕变性能的氧化铝基陶瓷型芯。研究了粉末级配设计，特别是粗粉料对光固化3D打印陶瓷型芯组织和性能的影响。基于不同颗粒尺寸的烧结动力学，确定了合适的烧结温度。建立了光固化3D打印氧化铝基陶瓷型芯的“非骨架”微观结构模型。在孔隙率、抗弯强度和抗高温蠕变性达到平衡的情况下，大大提高了复合材料的综合性能。当粗(30-40μm)、中(~10μm)、细粉料(1-2μm)质量比为2:1:1、烧结温度为1600°C时，获得高孔隙率(36.4%)、适当强度(50.1 MPa)和低高温挠度(2.27 mm)的氧化铝基陶瓷型芯，为提高光固化3D打印陶瓷型芯的综合性能提供了重要手段。相关工作以题为“Enhanced comprehensive properties of stereolithography 3D printed alumina ceramic cores with high porosities by a powder gradation design”的研究论文发表在Journal of Materials Science & Technology。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.jmst.2022.04.040

3、内容简介

║制备工艺、显微结构及模型

图1：(a)光固化3D打印技术制备陶瓷型芯；(b)层状显微结构；(c)粗粉料的烧结；(d)“非骨架”显微结构模型；

通过光固化3D打印技术制备了具有复杂结构及优异表面质量的氧化铝陶瓷型芯，其显微结构表现为明显的层状结构。烧结后，粗粉料表面形貌发生了明显的改变，根据显微结构特征建立了以细粉料为基体，粗粉料填充在细粉料之间的显微结构模型。

║孔隙率的三种来源

图2：光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯孔隙率的三种来源：(a) 层间隙；(b) 不均匀的粉料分布；(c) 细粉料之间的“桥接”

光固化3D打印层间隙、不均匀的粉料分布、细粉料之间的“桥接”三种不同孔隙来源共同组成了陶瓷型芯的孔隙，粉料级配大幅提升了陶瓷型芯的孔隙率。

║“非骨架”显微结构模型

图3：光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯“非骨架”显微结构模型以及与“骨架”模型的对比

“非骨架”显微结构模型中，粗粉料之间没有直接接触，收缩主要取决于细粉料之间的烧结程度，粗粉料对烧结收缩率起到阻碍作用。细粉料经过烧结后相互连接，构成陶瓷型芯的基体，粗粉料分布在基体中，提高陶瓷型芯孔隙率。

║孔隙率与抗弯强度

图4 光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯烧结后开口孔隙率(a)、吸水率(b)和相对密度(c)随烧结温度和粉料级配的变化规律

图5：不同烧结温度和粉料级配对光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯抗弯强度的影响

改变粉料颗粒级配可以调节粉料体系的烧结驱动力，通过和烧结温度的配合，可以实现孔隙率和抗弯强度的协同提升。例如：粗、中、细颗粒级配为1:1:1的陶瓷型芯，在1450°C烧结2h后的孔隙率(39.0%)和抗弯强度(44.8 MPa)比颗粒级配为2:1:1，在1550°C烧结2h的孔隙率(38.5%)和抗弯强度(25.6 MPa)。

4、结论与展望

综上所述，本研究首次通过粉料级配和烧结工艺结合，制备出孔隙率和综合性能优异的光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯。深入分析发现粗粉料的含量通过改变烧结驱动力影响体系热力学终点，而烧结温度能够改变致密化速率和晶粒长大来调节陶瓷型芯的综合性能。同时，揭示了光固化3D打印陶瓷型芯中层间隙、不均匀的粉料分布、细粉料之间的“桥接”三种孔隙来源。根据对显微结构的观察，建立了一种新型光固化3D打印陶瓷型芯的“非骨架”微观结构模型。当粗、中、细粉料质量比为2:1:1，烧结温度为1600°C时，氧化铝陶瓷型芯开孔隙率为36.4%，高温挠度为2.27 mm，抗弯强度为50.1 MPa。本研究为提高光固化3D打印陶瓷型芯综合力学性能提供了一种新的手段。

5、通讯作者简介

苏海军，西北工业大学材料学院教授、博士生导师。国家优秀青年科学基金获得者，入选国家首批“香江学者”计划，陕西省“青年科技新星”、陕西高校青年创新团队学术带头人和陕西重点科技创新团队带头人。长期从事先进定向凝固技术与理论及新材料研究研究，涉及高温合金、超高温复合陶瓷及结构功能一体化复合材料等。发表SCI论文140余篇。获授权中国发明专利50项以及1项美国发明专利。参编专著3部。获陕西高校科学技术研究优秀成果特等奖、陕西省科学技术一等奖，全国有色金属优秀青年科技奖和陕西青年科技奖各1项。

（文：西北工业大学材料学院苏海军），感谢论文作者团队对本文的大力支持。

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