活性α-Al2O3微粉的精细化对低水泥浇注料性能影响的重要性

低水泥浇注料发展的趋势是要求铝酸钙水泥含量尽量降低，同时保持较好的坯体强度和高温力学性能，其中关键的技术在于提高颗粒间的堆积密度。氧化铝微粉的加入可有效实现上述目的。α-Al2O3微粉根据不同的制备条件，可分为煅烧氧化铝微粉和活性氧化铝微粉。活性氧化铝微粉一般以高纯氧化铝为原料，经过不同的高温煅烧后，形成晶体稳定的α-Al2O3产品，具有晶型稳定、纯度高、化学稳定性好等特点。活性Al2O3微粉种类很多，但由于其粒度、杂质含量和比表面积等差异，常常对浇注料性能产生不同的影响。在不定形产品中，α-Al2O3微粉的选择和使用正在不断的精细化。本工作中，主要研究3种活性α-Al2O3微粉在化学组成和粉体特性相近的情况下，显微结构形貌不同对浇注料的加水量、常温和高温性能的影响。

氧化铝微粉

01

试验

1.1原料

试验主要原料有：烧结板状刚玉，活性α-Al2O3微粉(A、B、C共3种)，纯铝酸钙水泥，添加剂等。各原料的化学组成见表1。从表1可以看出活性α-Al2O3微粉A1与A2，B1与B2，C1与C2的化学组成接近。

表1板状刚玉及氧化铝微粉的化学组成

采用英国马尔文激光粒度分析仪(MastersiZer2000)对3种活性(α-Al2O3微粉的粒度和比表面积进行表征，结果见表2。可以看出：A、B、C这3种活性α-Al2O3微粉d50都在2μm左右;同牌号的氧化铝微粉在粒度分布和比表面积都非常接近;A氧化铝微粉呈现双峰分布，粒度分布范围宽;B、C氧化铝微粉为单峰氧化铝;C氧化铝微粉d50和d90都较B氧化铝微粉略大，对应的比表面积越小。

表2不同氧化铝微粉的粒度分布和比表面积

采用德国Zeiss场发射扫描电子显微镜(SIGMAHD)对3种不同活性α-Al2O3微粉进行显微结构形貌分析，见图1。可以看出：A为双峰氧化铝微粉，粒度分布范围较宽，有微米和纳米两种尺度，B、C为单峰氧化铝，C的粒度较B略大，且晶体沿三维空间发育更完全。A1、B1、C1氧化铝微粉，单晶氧化铝呈粒状或圆饼状，单晶发育良好，A2、B2、C2氧化铝微粉，出现不同程度的二维板片状氧化铝晶体，单晶发育不好。

图1 3种α-Al2O3微粉显微形貌图

1.2试验过程和性能检测

浇注料配方如表3所示，活性α-Al2O3微粉的加入量为10%(w)。试验时，先将各种原料在塑料袋中预混，然后倒入水泥胶砂搅拌机，干混1min后加水，然后再湿混3min。混好的浇注料倒入40mm×40mm×160mm的不锈钢模具中，最后在GZ-85型水泥胶砂振动台上振动成型。常温下自然养护24h后脱模，然后置于干燥箱中110℃烘干24h，烘干后的试样经1400℃热处理3h。

将同种牌号不同形貌的活性α-Al2O3微粉制备的刚玉质低水泥浇注料进行成型、烘干、热处理后进行性能检测，包括加水量、干燥和热处理后试样的体积密度、气孔率、常温抗折强度和热震稳定性。

表3浇注料试验配比

按GB/T2997—2000检测试样体积密度和显气孔率，采用GB/T3001—2007测常温抗折强度，按GB/T3002—2004测试样分别在1400℃保温3h的高温抗折强度。

02

结果与分析

2.1不同形貌α-Al2O3微粉与浇注料加水量关系

不同配方浇注料的加水量见图2。

图2不同形貌α-Al2O3微粉与浇注料加水量关系

2.2不同形貌α-Al2O3微粉对浇注料常温物理性能的影响

不同配方浇注料的常温物理性能见图3，可知，经110℃干燥后的浇注料试样，体积密度的排序为JA>JC>JB，气孔率为JAJC>JB。同组试样比较，2组试样较1组试样体积密度低，气孔率大，常温抗折强度低。以JB试样为例，体积密度由3.25g/cm3下降到3.18g/cm3，降低了2.2%;显气孑L率由13.1%升高至15.2%，升高了16%;常温抗折强度由13.6MPa下降到12.5MPa，降低了8.1%。表明：oi-Al2O3微粉的显微结构形貌影响浇注料的常温物理性能，氧化铝单晶发育良好，晶体呈三维颗粒状或圆饼状时，浇注料的常温性能较好，当显微结构中出现不同程度二维板片状、发育不好的氧化铝晶体时，浇注料的高温性能显著降低。

图3 刚玉质低 水泥浇注料的常温性能

2.3不同形貌α-Al2O3微粉对浇注料高温物理性能的影响

不同配方浇注料的高温物理性能见图4。可以看出，经热处理后的浇注料试样，体积密度的排序为JA>JC>JB，气孔率为JACJCCJB，高温抗折强度为JA>JC>JB，抗热震性次数为JA>JC>JB，同组试样比较，2组试样较1组试样体积密度低，气孔率大，高温抗折强度低，抗热震性次数低。其中高温抗折强度和抗热震性次数下降明显，以JA试样为例，高温抗折强度由JA1的25.8MPa下降到JA2的21.2MPa，下降了17.8%;抗热震性次数由16次下降到11次，下降了31.3%。表明：(α-Al2O3微粉的显微结构形貌对烧注料高温物理性能影响更大，氧化铝单晶发育良好，晶体呈三维颗粒状或圆饼状时，浇注料的高温性能较好，当显微结构中出现不同程度二维板片状、发育不好的氧化铝晶体时，浇注料的高温性能显著降低。

图4 刚玉质低水泥浇注料的高温性能

03

结论

(1)化学组成和粉体特性相近情况下，α-Al2O3微粉的显微结构形貌对刚玉质低水泥浇注料的加水量、常温和高温性能影响较大。

(2)活性α-Al2O3微粉中主晶相α-Al2O3晶体发育良好，晶体呈三维颗粒状或圆饼状时，浇注料的加水量较低，常温和高温性能较好;当主晶相α-Al2O3发育不好，晶体呈二维板片状时，浇注料的加水量升高，常温和高温性能显著降低。

(3)活性α-Al2O3微粉形貌对刚玉质低水泥浇注料的高温性能影响更大。