煤的碳氢氮到底怎么测?元素分析一次讲明白
搞煤质化验的人,对水分、灰分、挥发分、发热量、全硫这几项都很熟,但对碳氢氮测定往往相对陌生。实际上,元素分析是煤质数据里很重要的一块:锅炉设计选型和热工计算要用碳氢数据算理论空气量和烟气量,碳排放核算离不开碳含量,燃烧特性评价也要用到氢值。今天把这项试验的原理、方法和常见问题梳理一遍。
一、测的是什么
煤的元素分析,指的是碳、氢、氮、氧、硫五种元素含量的测定。硫在GB/T 214里有专门方法,日常说的碳氢氮测定,就是剩下三项。碳是煤燃烧发热的主要来源,氢燃烧放出的热量更高,两者含量直接决定发热量水平;氮在燃烧中会转化为氮氧化物,是环保数据的源头;氧一般不直接测,按差减法算出来。
二、经典方法怎么测
碳和氢的测定,国标GB/T 476采用的是燃烧法:煤样在氧气流中高温燃烧,碳转化成二氧化碳,氢转化成水蒸气,分别用吸收剂吸收后称重,算出各自含量。传统三节炉法要用三段不同温度的燃烧管,管内填充氧化铜、铬酸铅、银丝卷等试剂,分别承担氧化、除硫除氯、脱除氮氧化物的作用,整个流程对操作细节要求比较高。
氮的测定用GB/T 19227规定的半微量开氏法:煤样先用浓硫酸加混合催化剂消化,把氮转化成硫酸氢铵,再加碱蒸馏,氨被硼酸溶液吸收,最后用标准酸滴定算出氮含量。整个过程分消化、蒸馏、滴定三步,哪一步没做透,结果就不准。
现在不少化验室用上了自动元素分析仪,样品燃烧后由红外检测器测碳氢、热导检测器测氮,十几分钟出结果,平行性也比手工法稳定,但吸收剂和试剂的日常维护一样不能省。
三、数据不对,常见毛病在哪
碳氢偏低:多半是燃烧不完全,或者管内试剂失效了还在凑合用,催化剂变色、吸收剂结块都该及时更换;
氢值虚高:空白值没做平,或者氧气带进了水分,做样前的系统平衡要到位;
氮值异常:消化时间不够、催化剂失效会导致消化不完全;蒸馏时碱量加不足,氨蒸不干净,结果就偏低;
平行样超差:样品粒度不均、称样量偏差、气路气密性不好,都是常见原因。
四、什么场合用得上
电厂做锅炉热平衡计算和煤耗分析、焦化厂评估配煤、碳排放数据核算、煤炭贸易合同中约定元素指标,都离不开碳氢氮数据。这些数据平时测得不算多,但一用就关系到大账,测准了心里才踏实。
你的化验室做碳氢氮测定,用的是手工法还是仪器法?遇到过哪些难缠的数据偏差?欢迎在评论区聊聊。
(本文为煤质化验知识科普,欢迎关注,后续持续分享煤质分析干货。)
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