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塑解剂DBD是一种高效的橡胶塑解剂,主要用于天然橡胶和丁苯橡胶的高温塑炼加工,能显著提高生产效率。白色或浅黄色结晶粉末或颗粒。
塑解剂DBD的工业生产主要采用“开环-氧化-酰化”三步合成法。该工艺路线成熟,且通过工艺优化可实现高收率与低成本。
1、核心三步合成工艺:
(1) 开环反应:
将苯骈噻唑(或2-巯基苯骈噻唑)与氢氧化钠水溶液加入反应釜中,加热至70℃~80℃进行碱性开环反应,生成开环产物(如2-巯基苯胺盐)。
(2) 氧化反应:
向开环产物中加入氧化剂(工业上常采用双氧水与硫酸的组合,或碳酸钠与双氧水),在控制pH值(通常为6~7)的条件下进行氧化反应,生成二苯胺二硫化物。反应结束后,通过降温、抽滤、水洗获得中间产物。
(3)酰化反应:
将二苯胺二硫化物与溶剂(如甲苯)加入反应釜,随后滴加苯甲酰氯进行酰化反应,最终生成塑解剂DBD。产物经过离心、干燥、包装即可得到成品。
2、 工业级工艺优化与衍生技术:
在实际的大规模生产中,为了提升环保效益、降低成本并保证质量稳定性,企业通常会采用以下工艺优化手段:
一锅法连续生产:为了简化流程并减少中间产物纯化带来的收率损失,现代工艺常在第一步和第二步反应结束后不进行分离纯化,直接向反应液中投入下一步试剂,实现连续化生产。
溶剂与母液套用:甲苯、碳酸钠以及部分水相在工艺中可回收重复利用,大幅降低三废排放和能源消耗。
副产物资源化利用:部分头部企业通过副产物资源化利用技术来制备DBD,成功替代了有毒有害的传统五氯硫酚,打破了国外在该领域的长期垄断。
微流场反应技术:引入微流场反应器进行开环、氧化和酰化反应,利用其高效传质传热特性,可显著缩短反应时间并保证产品质量的稳定性。
熔融挤出造粒:为改善DBD粉末在橡胶加工中的分散性及工作环境,部分工艺会在合成后增加混合、熔融挤出造粒工序,将其制成颗粒状或片状的复配产品。
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