麻省理工学院化学系----萃取标准操作

由于微信更改了订阅号的推送规则，很多朋友不能快速找到我们，其实我们每天都在推送！您可以将有机合成设置为星标（点击右上方“...", 设为星标），就能在微信订阅号中快速找到我们，查看每天订阅。

该指南描述标准的萃取和洗涤方案，此方案可用于任何反应的粗产品混合物。你的预期产物通常溶于有机层，因此通过水洗可以从有机产品中除去水溶性的杂质。

标准水洗方案：

1）选择有机溶剂。乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。

2）选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。

3）用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。

4）洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。最好重复洗涤2~3次。酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。）

5）反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

6）在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。此操作可防止乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。

7）干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。（操作过几次后，你便会很好地掌握了。）

8）在干燥有机相时，可以将滤纸折叠好。有些实验者喜欢在轻微减压下用布氏漏斗和未折叠的滤纸（或多孔漏斗）作为标准的过滤方法，目的是为了得到更高的产率。无水硫酸钠干燥后，可以直接用少量棉花塞住非标加料漏斗（不要太紧否则流速太慢），直接过滤。

9) 用叠好的滤纸和大漏斗（或布氏漏斗）将溶液滤入大的圆底烧瓶。为了防止在旋转蒸发时爆沸，溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。

10)旋转蒸发浓缩溶液，然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。

11)再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复几次操作，高沸点的溶剂可被有效地除去。

12）用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物，可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门：排空圆底烧瓶，充入氮气，重复此过程，然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的（低分子量和/或低沸点），应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。

13）样品恒重。从真空泵（或旋转蒸发仪）上取下圆底烧瓶，称重，然后继续蒸发15到30分钟，再次称重。一旦连续两次得到的重量一样，你就可以准备去做NMR测定了。

本文转自：《麻省理工学院化学系－实验室手册》

萃取注意事项：

1.单一萃取溶剂不能与水混溶，在水中溶解度很小，或不溶；不能用甲醇、乙醇、THF等单独萃取；不能用高沸点的溶剂萃取；【THF和饱和食盐水是不互溶的，特殊情况下可以用于萃取；与此类似另外对于一些水溶性特别好的物质，可以尝试先将水溶液先用氯化钠饱和，再用于乙腈萃取，此方法的缺点是乙腈会萃出部分氯化钠；2-甲基四氢呋喃相对与THF水溶性更小，也可以用于萃取】

2.充分知道萃取溶剂的比重，知道那层是有机相；四氯化碳、氯仿和二氯甲烷的比重>水> 甲苯、苯、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯，切忌把产物倒掉。在没确定产物拿到之前，水相和有机相都不能扔掉；

3.若后处理时有大量固体析出，宜先过滤，再分层萃取；

4.产物在水相中乳化时，通常加入饱和的氯化钠水溶液，静置促使分层；有时硅藻土过滤也可以破乳；或者 乳化层上离心泵分离 。

5.萃取时要少量多次，但萃取溶剂与水溶液比例不能太小，通常控制在0.2~1之间；

6.萃取时要记得放气，避免冲液；

7.对于在水中溶解度很大的物质，萃取时一般用混合溶剂，如 DCM/MeOH (10/1) ; 乙酸乙酯与甲醇（或其余小分子醇）或THF进行搭配; CHCl3/i-PrOH(3/1) ，另外正丁醇是不错的选择，正丁醇本身不溶于水，同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。

8. 除了常规的萃取，可以用 石油醚 萃取DMF中的小极性杂质，甲醇萃取有机锡里的产物，甲醇萃取硅油等非常规操作。 【 】

一、

二、

三、