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烧结钕铁硼的国家标准演进和常用制备方法

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中国的稀土永磁体拥有登上世界磁材市场顶峰的实力,这不仅是因为我国稀土资源丰富,承担着全球永磁体的巨大生产体量,更是因为国家大力支持绿色发展、我国科研机构及企事业单位不断努力的结果。

中国磁体产业在世界永磁领域体量之大,发展之迅猛,是无法想象的。当下的中国完全有能力接受全球用户的永磁体订单,不仅在量的方面,也包括质的方面,而在十几年前这是完全不可能的。

烧结钕铁硼永磁技术虽然已经发展了40多年,日趋成熟,获得的磁能积已经非常接近理论值(64MGOe),但是相关的技术研发一直没有停止过。伴随着技术水平的不断提升,我国一代又一代的技术标准也随之更新迭代。下面就来给大家详细介绍一下我国烧结钕铁硼国家标准的发展演进及主要的制备工艺。


中国烧结钕铁硼永磁材料每一代国家标准封面图

我国烧结钕铁硼历代国家标准依次为:

GB/T 13560-1992

GB/T 13560-2000

GB/T 13560-2009

GB/T 13560-2017

当前现行的烧结钕铁硼国家标准,是由国家质检总局和标准化委员会2017年10月14日颁布的,该标准于2018年5月开始实施,相对于GB/T 13560-2009来讲,新版本国标增加了稀土专业术语、新的字符牌号示例、测试方法规定以及方形度参数范围等等。


中国烧结钕铁硼永磁材料现行标准GB/T 13560-2017

其实我国磁钢的牌号发展从国标的更新迭代就可以发现:

GB/T 13560-1992

初代GB/T 13560-1992完全参照当时的国际标准IEC 404-8-1(1986)制定,由于当时技术受限,国内高牌号磁钢远远达不到世界先进水平,所以存在一定的技术局限,磁钢标准亦是如此。

GB/T 13560-2000

GB/T 13560-2000,磁钢的性能标准依旧处于落后阶段。但在GB/T 13560-2000的版本中我国开始出现自主的牌号规定要求。例如矫顽力分为N、M、H、SH、UH、EH六个档位等。

GB/T 13560-2009

在GB/T 13560-2009中增加了TH(也即:AH)档位。也就是从此刻起我国标准开始逐渐优于国际标准IEC 60404-8-1-2015。矫顽力达到2786kA/m,同时新增了字符牌号注释等相关内容。


GB/T 13560-2009字符牌号注释

GB/T 13560-2017

GB/T 13560-2017中对内禀矫顽力的要求跨度则从 875kA/m至2786kA/m,而国际标准IEC 60404-8-1-2015中对永磁材料关键指标内禀矫顽力Hcj的要求则是从900kA/m到 2400kA/m,在这项技术指标上,我国国家标准的范围已经全面覆盖国际标准,并且范围更加广泛,普适性更强。我国国标将矫顽力分为N、M、H、SH、UH、EH、TH等七个档位,就测试方法而言,在GB/T 13560-2017中规定N、M、H、SH、UH档磁钢检测方法按GB/T 3217执行,EH、TH按GB/T 29628执行。此外GB/T 13560-2017中又补充了新的技术手段和测试方法。

其实每一次的技术标准的更新,每一次的项目指标迭代,不仅仅是我国永磁质量的根本保障,更是一代又一代永磁人努力奋进的印证。以上便是我国烧结钕铁硼国家标准的发展过程,那么烧结钕铁硼永磁体的制备工艺又是怎样的呢?

目前国内烧结钕铁硼行业常用的制备方法包括:单一合金烧结、双合金粉烧结以及晶界渗透等。

1)单一合金法:

像3C电子、人工智能、低功率电机以及电动自行车等领域一般会采用单一合金的方法,也就是将原材料直接进行熔炼,进行粉末压型烧结。目前工业中单一合金最高矫顽力可达到AH档位,但由于造价太高,需要大量的重稀土材料,所以像这种至高矫顽力的一般用双合金法。目前单一合金可达到的牌号:56M(高剩磁版)、20AH(高矫顽力版)。

2)双合金法:

风电,工业电机等领域一般会采用双合金法,这些领域对矫顽力和剩磁的要求较高,规格较大,不利于渗透,所以目前工业中采用的最主要的方法就是双合金法和单一合金法制备。1990年,研究者提出新的双合金工艺,即:通过熔炼两种母合金制备钕铁硼磁体,两种合金破碎成粗粉后按一定比例混合,用气流磨或球磨获得所需粒径,再进行磁场取向成形和烧结制成磁体。目前双合金法可制备出的牌号包括:超高矫顽力UH档、特高矫顽力SH档,最大磁能积BH(max)甚至可达到48MGOe。

3)晶界渗透法:

目前新能源汽车行业普遍采用钕铁硼永磁材料作为其发动机及空调压缩机的优选磁钢,除此之外,节能电梯、电动自行车等领域也会采用该方法。其目的是进一步节省成本。晶界渗透法主要是通过元素扩散原理,使有利于提高合金磁晶各向异性的元素(如Dy和Tb)进入晶界,改变晶界相的界面成分,从而提高局部的各向异性场,抑制反向畴在晶界的形核,可以提高材料矫顽力[8]。就目前而言通过晶界扩散技术可达到的牌号包括:54SH、48UH、38UH、38SH、38AH……等等。


晶界扩散示意图

补充知识点:

1、国家标准中,材料剩磁温度系数和内禀矫顽力温度系数的试验方法按 GB/T 24270 的规定进行;镀层试验方法按 GB/T 34491的规定进行;

2、钐钴永磁体的最大磁能积可达到35MGOe,钕铁硼永磁体的理论最大磁能积为64MGOe。

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