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实验室有手套箱的话,直接在手套箱操作,可以忽略下方方法。
在有机合成中,经常会遇到最终产物是以盐的形式交货,特别是盐酸盐,非常容易吸潮,倒到称量纸上几秒钟就粘到纸上了,甚是棘手。小编下面介绍一些解决方法,抛砖引玉,小伙伴们如果有更好的方法,欢迎留言,大家共同学习交流!
一、冻干到交货瓶
对于毫克级产物,如果溶解度好,直接冻干到交货瓶中就可以了,具体操作可以参考往期文章【】。
二、刮勺快速转移
交货量不是很大(1g以下)的情况,产物在大瓶子冻干或油泵拉干后,充入氮气,用刮勺一勺一勺地快速转移到交货瓶中。一般情况下,产物盐冻干或拉干后不会是蓬松状态,应该用不了几勺就会转移完全,瓶壁上少量的产物可以将瓶子超声波超一下,可以将剩下的碎屑聚集到一起。一般情况下,上述操作可以将90%以上的产物转移到交货瓶里。瓶壁上残留的产物,可以用少量水(不溶的话加入少量乙腈促溶)洗到瓶底,重新冻干后再重复操作就可以了。
三、直接倒
但是对于10g以上量比较大的情况,一勺一勺转移显然不现实。先用刮勺将产物从瓶壁上刮下来,碾碎。找一个瓶口和放产物的大瓶瓶口直径接近的交货瓶,将交货瓶倒过来扣到产物大瓶子上,可以用封口膜缠一下固定。然后将整个大瓶子连同交货瓶直接翻转180度,将产物倒到交货瓶里。
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四、DIY手套袋
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手套箱是个好东西,可以自己DIY一个手套袋,这样转移起来就毫无压力了,甚至可以用来过滤盐酸盐,投需要惰性气体保护的反应。
一、可以买一个两块钱的透明大塑料袋,开口可以卷起来封上或打开,剪一个小孔,接上管子(用来抽气和放气)扎紧,后面在合适位置剪两个大孔,将橡胶手套用透明胶带粘上,密封好。
二、转移前,先将卷起来的袋子口打开,将放产物的大瓶子,称量纸,交货瓶,刮刀,放到袋子里。将袋口卷起来夹紧。
三、将袋子里的空气,大部分赶出来,充入氮气,再赶出袋子里的气体,重新充入氮气,重复几次。最后一次冲入氮气后,管子密封上,就可以随便操作了。
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