COD(化学需氧量)标准溶液的配置核心是选用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质(其理论 COD 值为 1.176 g/g),配置流程需遵循精准称量、定容、避光保存的原则,具体步骤如下:
一、 试剂与仪器准备
基准物质:邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄,优级纯或基准试剂),需在 105–110℃ 烘箱中干燥至恒重,冷却后置于干燥器中备用(去除水分,保证称量精度)。
溶剂:重蒸馏水或超纯水(电导率≤0.5 μS/cm,避免水中杂质影响 COD 值)。
仪器:分析天平(精度 0.1 mg)、容量瓶(500mL/1000mL,需校准)、移液管、烧杯、玻璃棒、棕色试剂瓶。
二、 标准溶液配置步骤(以 1000mg/L COD 标准溶液为例)
精准称量
用分析天平称取 1.2754g 干燥后的邻苯二甲酸氢钾(计算公式:
m=1.176ρ×V
,ρ=1000mg/L,V=1L,1.176 为邻苯二甲酸氢钾的 COD 换算系数)。
溶解转移
将称取的邻苯二甲酸氢钾放入 100mL 烧杯中,加入约 50mL 重蒸馏水,用玻璃棒搅拌至完全溶解(溶解过程缓慢,避免残留)。
待溶液冷却至室温后,沿玻璃棒转移至 1000mL 容量瓶 中。
洗涤定容
用少量重蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒 3–4 次,将洗涤液全部转移至容量瓶中(确保基准物质无损失)。
向容量瓶中加重蒸馏水至刻度线下方 1–2cm 处,改用胶头滴管滴加至凹液面与刻度线相切,盖紧瓶塞。
摇匀保存
反复颠倒容量瓶 10–15 次,使溶液混合均匀。
将配置好的标准溶液转移至棕色试剂瓶中,密封后置于 4℃ 冰箱避光保存,有效期为 1 个月(常温下易变质,浓度会下降)。
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三、 不同浓度 COD 标准溶液的配制(稀释法)
若需低浓度标准溶液(如 50mg/L、100mg/L、500mg/L),可通过逐级稀释1000mg/L 母液得到:
例:配制 500mg/L COD 标准溶液
用移液管吸取 50mL 1000mg/L COD 母液,转移至 100mL 容量瓶中,加超纯水定容至刻度,摇匀即可。
例:配制 100mg/L COD 标准溶液
吸取 10mL 1000mg/L 母液,定容至 100mL 容量瓶中。
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四、 关键注意事项
称量精度:邻苯二甲酸氢钾的称量误差直接影响 COD 浓度准确性,需使用万分之一分析天平,且称量过程快速(避免吸潮)。
水质要求:严禁使用自来水或普通蒸馏水,水中的有机物、还原性物质会导致空白值偏高。
保存条件:标准溶液需避光冷藏,若溶液出现浑浊、变色,需重新配制。
浓度验证:配置完成后,可通过与有证标准物质比对,或用重铬酸钾法标定,确保浓度准确。
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